Column Chromatography, 칼럼 크로마토그래피 건국대 유기화학실험

소개글

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목차

1. 서론
1.1 실험 목적
1.2 실험 이론

2. 실험 방법
2.1 기구 및 시약
2.2 TLC

3. 실험 결과 및 고찰

4. 참고 문헌

본문내용

1.1 실험 목적
이번 실험은 합성후 불순물이 가장 많은 Dye3에 대해 TLC(Thin Layer Chromatography)를 통해 정성분석을 하고, Column Chromatography를 통해 Dye3 sample에 있는 화학종을 분리해낸다.
1.2 실험 이론
1) TLC(Thin Layer Chromatography)
유리나 합성수지 또는 적당한 평판물 위에 고정상을 얇고 균일하게 입힌 다음 건조하여 사용한다. 하단의 가장자리에서 약간의 내부에 시료를 스포트(spot) 모양 혹은 허리띠 모양으로 도포한다. 전개조의 바닥에 이동상인 전개용매를 붓고 평판의 하단에 담가 용매가 고정상에 침투하여 상부로 이동하도록 일정시간 정치하여 시료성분을 전개시켜 분리한다. 용매의 침투가 상단 가까이 달하였을 때 평판을 꺼내어 건조시켜 목적 성분의 확인에 적합한 검출 시약을 분무하여 분리한 성분의 스포트를 확인한다. 고정상은 실리카겔, alumina, 규조토 등을 사용하고, 그 두께는 대략 0.25~0.5mm이다. 고정상은 극성이 강한 물질을 사용하고, 이동상은 극성이 작은 물질을 사용하기 때문에 정상 크로마토그래피에 속한다. 따라서 고정상과의 상호작용이 큰 시료는 천천히 이동하여 전개율 값이 작아지고, 반대로 고정상과의 상호작용이 작은 시료는 빠르게 이동하여 전개율 값이 커진다.

전개율

TLC를 진행한 후 시료의 분리가 잘 보일 수 있도록 고정상과 이동상을 적절하게 선택하여 실험을 진행하는 것이 바람직하다.

2) Column Chromatography
혼합물의 시료에서 매질 내에서의 이동도 차이를 이용해서 그 성분을 분리, 분석하는 방법이다. 고정상 위쪽에 시료를 흡착시키고 용매를 투입하면 중력에 의해 시료가 고정상과 상호작용하며 아래로 이동하게 된다. 고정상과의 상호작용의 정도에 따라 이동속도의 차이가 생기면서 혼합물이 분리된다. Column Chromatography 역시 극성이 큰 고정상과 비교적 극성이 작은 이동상을 사용하므로 정상크로마토그래피에 속한다. 고정상으로는 실리카겔, 활성탄, 산화알루미늄이나 이온교환체(이온교환크로마토그래피) 등을 사용한다.

참고 자료

TLC - 네이버 지식백과 https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=293711&cid=60262&categoryId=60262 (2020/11/21)
칼럼 크로마토 그래피 – 네이버 지식백과 https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1150479&cid=40942&categoryId=32251 (2020/11/21)
MSDS화학물질정보, 안전보건공단(http://msds.kosha.or.kr/)
Dichloromethane, Toluene (2020/11/21)
맥머리 유기화학 9판 John.E.McMurry, Cengage 화학교재연구회 옮김 p.483-485