재결정과 용해도 유기화학실험

목차

Ⅰ.이론
Ⅱ. 실험기구 및 시약
Ⅲ. 실험방법
Ⅳ. 실험 결과
Ⅴ. 고찰

본문내용

Ⅰ.이론
◎ 재결정 (Recrystallization)
수용성 염에 소량의 불순물이 포함되어 있을 경우 고온에서 용해시킨 후 불용성 불순물은 걸러 내고 서서히 냉각하면 소량의 불순물은 용해된 채로 남아 있고, 주성분 물질만이 결정으로 석출된다. 이러한 방법으로 염을 정제하는 방법을 재결정이라고 한다.
재결정은 고체 혼합물 중에 한 화합물의 순도를 높게 얻기 위해 고체의 결정구조를 재배열함으로서 불순물은 모액(고체와 액체를 혼합한 용액에서, 고체와 침전물을 뺀 액)에 남게 하는 것으로, 이렇게 얻어진 생성물은 녹는점 측정법을 통하여 시료의 분석과 순도를 가늠할 수 있다.
많은 유기화합물은 고체로 되어 있으므로 대부분의 경우 재결정법을 유기 화합물을 정제하는 방법으로 선택한다. 고체 시료가 순수한 물질이면 녹는점의 범위가 0.2~0.3℃로 좁고, 순수하지 않을 경우에는 녹는점의 범위가 넓게 나타난다. 따라서 녹는점은 고체 시료의 분석과 시료의 순도를 가늠할 수 있는 기초적이고 보편적인 기준이다. 각 시료의 녹는점을 측정하고, 시료들을 섞은 후 녹는점을 측정하여 그 범위를 비교해, 재결정을 하고 난 후 정제된 정도를 얻어진 화합물의 녹는점의 범위로 판단 할 수 있다.
대부분의 고체 물질들은 용매의 온도가 올라감에 따라 용해도가 증가하게 되는데, 재결정은 이런 성질을 이용하여 두 가지 이상의 물질들이 섞인 혼합물을 가열해 결정을 녹인 후 다시 냉각하여 상대적으로 용해도가 낮은 고체물질만 선택적으로 결정화하는 방법이다.
결정 석출의 방법으로는, 용매 이용법, 온도 강하법, 증발법이 있다.
A 용매 이용법(co-solvents)
: 특정 물질을 선택적으로 용해시킬 수 있는 용매를 사용해서 어느 한 물질을 용해시켜 분리해낸 후 나머지 물질을 침전 형태로 분리해 낸다.
B. 온도 강하법
: 온도에 따른 용해도 차이가 있는 경우 혼합물 용액을 과포화 용액이 될 때까지 냉각시킴으로써 어느 한 물질을 침전으로 분리해 낸다.
C. 증발법
: 용액의 온도는 일정하게 유지하면서 용매를 증발시킴으로써 과포화 용액을 만든다.
또한 재결정에 사용되는 용매는 다음 몇 가지 기준에 부합되어야 한다.

참고 자료

유기화학 제8판/ T.W.G.Solomons/ 범한서적/ 이창규 한인숙 역/ 2005/ p.70,72,73
유기화학 제6판/ Ralph J. Fessenden, Joan S. Fessenden/ 허태성 역/ 자유아카데미/ p.126-129
유기화학 제2판/ Janice Gorzynski Smith/ 유기화학교재연구회/ 자유아카데미/ p.99, 170
화학의 기초/ 팽종인, 박혜숙/ 신광문화사/ 2004/ p37-40