[공업화학실험] 유기합성 결과레포트

목차

1.실험 요약
2.실험 방법
3.실험 결과
4.실험 결과 분석 및 고찰

본문내용

요약
먼저 이번 실험을 간단하게 설명을 하면 농도를 아는 표준용액을 각각 다른 농도 로 4개를 반응 시킨뒤 GC(기체 크로마토 그래피)를 이용하여 면적 값을 구한뒤 검량선을 작성한다. 이것이 첫번째 실험이고, 두번째 실험은 4-Nitrobenzaldehyde 를 NaBH4와 반응시키고, Nitrobenzyl alcohol을 생성하는 환원 반응을 시료와 각 물질을 넣어 반응 시키고 TLC판을 분석하여 생성물의 생성여부를 확인하고, 그 뒤에 시간 대 별로 GC면적값을 또 측정한 뒤에 검량선을 이용하여 CA-t 그래프를 그리고 반응 차수까지 도출해보는 과정이다.

1.GC
GC는 Gas Chromatography의 준말로서 기체 크로마토그래피 이다. 기체 크로마토그래피는 이동상으로 기체를 사용하는 크로마토그래피로, 일정 유량의 이동상 기체 중에 시료를 Injector port에 주입한다. 주입된 시료는 기화가 되서 칼럼으로 운반되고 각 성분으로 분리되어 검출기에서 검출된다. 주입된 시료가 기체 상태로 분석이 되므로 분석이 가능한 조작온도에서 안정되는 비활성기체가 이용된다.

2.검량선
검량선(calibration curve)이란, 기기분석에서 정량적 측정을 하기 위해 표준액에 대하여 나타나는 출력신호를 표현한 것이며, 그래프의 X축에 표준물질의 함유량(농도)을 나타내고 Y축에 기기의 측정치를 취해 그래프로 표현한 것 이번 실험에서는 x축에는 농도와 y축에는 GC면적값을 사용한다.

4.RF
TLC판 위에 시료를 묻힌 뒤에 전개용매를 흘려서 작업해주면 시료의 용해도, 그리고 정지상과의 흡착 정도가 달라서 각 시료마다 이동의 차이가 발생한다. 이동 거리는 시료마다 고유의 값을 갖는데, 이 이동거리를 Rf(retention factor)값으로 나타낸다. Rf의 정의는 다음과 같다.

2. 실험 방법
1) 4-Nitrobenzaldehyde 표준용액을 4가지 농도로 만든다.(6.25mg/12.5mg/18.8mg/25mg 에탄올 부피 5mL) 작은 양 이므로 정확한 계량 값을 기록하며 시료가 뭉쳐있는 건더기가 들어가지 않도록 한다. 제대로 녹지 않아서 최종 데이터에 영향을 줄수 있다.

참고 자료

식품과학기술대사전 / 2008년/ 광일 문화사
신은상 외 5명 / 기기분석 / 김강우 / 동화기술 / 1998년 / 267~296
Janice Gorzynski Smith/스미스의 유기화학/사이플러스/2010년/ 769~814
손무정 외 4명 / 최신분석화학 / 신광문화사 / 2013년 / 136~142