유기화학실험-재결정과 녹는점

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목차

주제
목적
이론
과정
기구 및 시약
참고

본문내용

☆녹는점 측정☆
① 길쭉하고 좁은 ‘녹는점용 비커’를 사용하여 여기에 끊는점이 놓은 기름을 1/3정도 채운다.
※주의 : 뜨거운 기름을 엎지르면 심한 화상을 입기 쉽다. 사고를 방지하기 위해 윗부분에 링을 사용
한다.

깨끗하고 건조한 시험관이나 직경 10mm의 유리관을 15cm 정도로 잘라서 물렁할때까지 뜨거운 불꽃속에서 돌리면서 가열하고 끄집어 내어서 직경이 1~2mm 될때까지 잘아당긴다. 불꽃끝에서 16~20cm 길이로 이 관을 가열하고 이들 조각의 중간에 줄로 흡집내어 자르고 이렇게 해서 얻은 모세관을 사용한다. 모세관의 끝은 매끄럽게 하여야 한다. 젓개는 직경 3~4mm인 유리봉으로 만든다. 아래부분을 비커에 쉽게 들어갈 수 있는 크기의 평평한 삼각형의 형태로 만든다.

② 정제한 아세틸아닐라이드 소량을 유리판에 놓고 약수저로 가루를 만든다. 가루를 한곳에 모아놓고 모세관의 열린 끝을 가루에 넣고 가루를 모세관에 넣는다. 모세관을 세우고 시험대 위에 막힌 끝을 살살치거나 줄의 옆면으로 모세관의 면을 문질러서 가루가 밑으로 내려가게 한다. 2~3mm의 길이까지 모세관을 세운다. 시험대 위에서 막힌 끝 살살 치거나 50cm의 유리관속에서 모세관을 떨어뜨려 이 화합물이 꽉 차게 한다. 관속의 고체가 온도계의 수은주에 인접하도록 모세관을 온도계에 부착한다. 관은 고무관의 끝을 잘라서 만든 작은 고무띠로 고정한다. 온도계와 관을 녹는점 측정 중탕에 넣고 측정을 시작한다. 이 물질의 녹는점에서 15℃이하의 온도에 도달할 때 까지는 중탕을 빠른 속도로 가열한다.

참고 자료

실험유기화학, 자유아카데미, 윤용진. 1992, p31~33 38~39
정량 분석, 자유아카데미, 김강진외, 1994 p55~62
유기화학실험 동아기술, 1990년 p37~40, 54~62
http://100.naver.com/100.php?id=74816
http://100.naver.com/100.php?id=105083
일반화학, 녹문당, Ralph A. Burns, 화학교재편찬연구회역, 2003,p453