[화학과 분석화학 실험] Synthesis and Analysis of Ammonium Decavanadate 데카바나듐산암모늄의 합성과 분석

목차

1. 실험 이론
2. 시약 및 기구
3. 실험 과정 데카바나듐산암모늄 합성
실 험 결 과

본문내용

1. 실험 이론
바나듐( Ⅴ) 용액의 화학종은 pH와 농도에 따라 민감하게 변한다. 이 실험에서 암모늄염으로 분리해 낼 데카바나듐산 이온 (V10O6-28)은 모서리가 서로 맞닿고 있는 10개의 VO6팔연채로 이루어져 있다.이 염을 만든 뒤, 산화-환원 적정으로 바나듐 함량을, 또 Kjeldahl법으로 NH4를 정량한다. 산화-환원 적정에서는 아황산으로 V(Ⅴ)를 V(Ⅳ)로 환원시킨 후,MnO-4표준용액으로 적정한다.



2. 시약 및 기구
·메타바나듐산 암모늄(NH4VO3)
·95% ethanol
·1.5M-H2SO4 ·NaHSO3 ·0.02M-KMnO4 표준용액
3. 실험 과정 데카바나듐산암모늄 합성
1. 메타바나듐산암모늄(NH4VO3) 3.0g을 100㎖의 물에 넣고 계속 흔들면서 (끓이지 않는다) 고체 대부분 또는 전부가 녹을 때까지 가열한다.
2. 흔들면서 95% 에탄올 150㎖를 가한다음, 냉장고나 얼음 중탕에서 식힌다.
3. 15분간 0∼10℃로 유지한후, 오렌지색의 생성물을 감압 여과하고 얼음같이 찬 95% 에탄올CH3CH2OH 15㎖로 두 번 씻는다.
4. 공기 중에서 이틀 동안 말린다(먼지가 들어가지 않도록 주의 한다). 전 형 적인 수득량은 2.0∼2.5g이다.
바나듐 분석
1. 데카바나듐산암모늄 0.3g 시료 두 개를 정확히 달아 250mL 플라스크에 넣고 1.5M H2SO4 40㎖로 녹인다.(필요하다면 데워준다)
2. 후드에서 물 50㎖와 NaHSO4 1g을 각각에 가하고 흔들어 녹인다. 5분 후, 15분간 부드럽게 끓여 SO2 를 날려 보낸다.
3. 50mL 뷰렛으로부터 0.02M KMnO4 표준 용액으로 따뜻한 용액을 적정한 다. 종말점으로 과량의 MnO4-로 인한 어두운 그늘 위에 VO2+의 노란색 이 15초간 지속될 때로 잡는다.

참고 자료

없음