[화학과 분석화학 실험] Synthesis and Analysis of Ammonium Decavanadate 데카바나듐산암모늄의 합성과 분석
- 최초 등록일
- 2009.02.03
- 최종 저작일
- 2008.11
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소개글
목적
(NH4)6V10O286H2O을 합성하고 KMnO4 용액으로 바나듐산 이온의 농도를 분석할 수 있다.
원리
V5+ 용액의 화학종은 pH와 농도에 따라 민감하게 변한다.
VO43- V2O74- V4O124- HV10O285- VO2+
↓NH4+ ,acetic acid
알코올
(NH4)6V10O28˙6H2O
FW 1173.7
이 실험에서 암모늄염으로 분리해 낼 데카바나듐산 이온(V10O286-)은 모서리가 서로 맞닿고 있는 10개의 VO6 팔면체로 이루어져 있다.
이 염을 만든 뒤, 산화-환원 적정으로 바나듐 함량을 정량한다. 산화-환원 적정에서는 아황산으로 V5+를 V4+로 환원시킨 후, MnO4- 표준용액으로 적정한다.
...생략
목차
목적
원리
실험방법
본문내용
KMnO4 제조 및 표정
1. KMnO4 1.6 g을 증류수 500 mL에 녹여 0.2 M KMnO4- 용액을 만든다. 1시간동안 가볍게 끓이고, 뚜껑을 덮어 하룻밤 식힌다. 깨끗한 소결 유리 깔대기로 거르는데, 처음 20 mL의 거른액은 버린다. 용액을 깨끗한 황갈색 유리병에 저장한다. 용액이 뚜껑에 닿지 않게 한다.
2. 옥살산나트륨(Na2C2O4)을 105℃에서 1시간 동안 말리고, 건조용기 에서 식힌 후, 약 0.25 g의 시료 세 개를 칭량하여 500 mL 플라스크 또는 400 mL 비커에 넣는다. 각각에 새로 끓여 식힌 0.9 M H2SO4 250 mL를 가한다. 온도계로 저어서 시료를 녹이고, 적정에 필요한 이론적인 KMnO4 용액의 90~95%를 가한다. (이론적인 양은 과망간산염 용액을 제조할 때 사용한 KMnO4의 양으로 계산될 수 있다.)
3. 색깔이 없어질 때까지 실온에서 방치한다. 그런 다음, 그 용액을 50~60 ℃로 가열하고 엷은 분홍색이 처음으로 지속될 때까지 KMnO4를 가하여 적정을 끝낸다. 종말점 부근에서는 가 방울의 색이없어질 때까지 30초간 기다리면서 서서히 진행시킨다. 바탕실험으로 0.9 M H2SO4 250 mL를 동일한 엷은 분홍색이 나타날 때까지 적정하라.
바나듐 분석
1. 데카바나듐산암모늄 0.3 g 시료 두 개를 정확히 달아 250 mL 플라스크에 넣고, 각각을 1.5 M H2SO4 40 mL로 녹인다.(필요하다면 데워준다.)
참고 자료
없음