[일반화학]산화 환원 적정
- 최초 등록일
- 2006.06.29
- 최종 저작일
- 2006.05
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소개글
산환 환원 적정 중 과망간산법에 의한 실험입니다. 이론 자료는 별로 없습니다. 미처 워드 작업을 못했네요. 데이터도 실험자에 따라 다르기 때문에 입력하지 않았습니다. 하지만 데이터 계산 방법은 포함되어 있습니다. `토의`부분은 많은 도움 되실거라고 생각합니다. 오차요인에 대해 꼼꼼이 분석했습니다. 에이쁠짜리 레폿입니다.
목차
1. Title
2. Date
3. Object
4. Apparatus & Reagent
4. Apparatus & Reagent
5. Theory
6. Procedure
7. Data
8. Discussion
9. Reference
본문내용
8. Discussion
이번 실험은 적정의 한 방법인 산화 환원적정에 대해 이해하고 이를 이용해 과산화수소의 순도를 알아보는 것이었다.
실험에서는 과망간산법을 이용하였는데 과망간산칼륨이 보라색을 띠지만 환원되어 생성되는 망간이온(II)이 무색을 나타내므로 자체적인 지시약을 작용하므로 종말점을 육안으로 확인 가능했다. 산화제인 과망간산칼륨 용액이 종말점까지 소비된 부피로 과산화수소의 요소들을 알아내야 했는데, 이 때 일차표준물질인 옥살산나트륨을 이용하여 적정하였다. 이는 과망간산칼륨이 미량의 이산화망간을 포함하고 있어서 순수한 물질로 보기 어렵기 때문에 일차표준물질을 이용해 농도를 표준화해준 것이다. 적정과정에서 물중탕과정을 거쳤는데 처음엔 반응 속도를 빠르게 해주기 위한 것으로 이해했으나, 과망간산칼륨을 옥살산나트륨으로 표정하는 과정에서 이산화탄소가 발생하기 때문에 이를 제거해 주어야하는 이유임을 알았다. 너무 고온으로 가열하게 되면 과망간산칼륨의 특성상 산소를 발생하며 망간산칼륨과 이산화망간으로 분해되므로 주의해야한다. 그런데 실험 시 이러한 온도의 영향을 간과하고 가열기의 온도를 비교적 높은 상태로 유지했기 때문에 실험 결과에 오차를 줄 수 있음을 인지했다. 이 때 산성환경을 만들어 주어 수소이온농도를 높여 반응을 원활히 해주기 위해 황산을 사용했다. 이렇게 과망간산칼륨 용액의 농도를 결정한 후 과산화수소수와 적정시켰는데 이때는 발생한 기체로 인해 적정에 영향을 미치지 않으므로 물중탕과정을 거치지 않았다. 특히 과망간산칼륨용액을 적정시 전에 사용했던 투명한 뷰렛이 아닌 갈색 뷰렛을 사용하였는데 이는 과망간산칼륨이 햇빛에서 MnO4로 분해 될 수 있으므로 빛을 차단할 수 있는 갈색 뷰렛을 사용한 것으로 이해된다. 적정과정에서 과망간산 이온이 환원되어 망간이온(II)이 되면서 특유의 보라색이 사라졌으며 초기에는 색이 사라지는 속도가 빨랐지만 점차 느려져 종말점이 가까워짐을 확인하고 과망간산칼륨을 더욱 천천히 떨어뜨려 종말점 확인에 신중을 기했다. 적정 결과의 종말점을 결정해야했는데 우리 조는 과망간산이온에 의해 붉은 색이 지속되는 한 방울 전의 시점을 종말점으로 선택하였다.
참고 자료
분석화학 제 8판 / 분석화학 교재 연구회 / 자유아카데미
분석화학실험-기기 사용법 / 이동선/ 도서출판 대웅
일반화학 / 대한화학교재 연구 위원회 / 삼경 문화사
정량분석 / 김강진, 김하석, 이대운, 이원 / 자유아카데미
최신 화학용어 사전 / Daintith, Jhon / 대광서림