Gas chromatography-mass spectrometry 예비레포트

목차

1. 제목
2. 일시
3. 목적
4. 원리 및 방법
5. 참고문헌

본문내용

3. 목적
가스 크로마토그래피로 분리하고, 질량분석계로 검출하여 미지 성분을 정성·정량 분석한다.

4. 원리 및 방법
1) Gas chromatography
(1) 원리
시료를 주입한 후 어떤 성분이 녹아나오기까지의 시간(보존 시간)은 실험 조건이 일정하다면 그 컬럼에 대해서 각 성분 특유의 값을 나타내므로, 이것에 의해 정성 분석 할 수 있다. 또 가스 크로마토그램의 피크 면적은 캐리어 가스 속의 분리 성분의 농도에 비례하므로 그 면적 측정에 의해서 정량 분석을 할 수 있다. 그러나 개개의 성분은 열전도율이 다르므로 기록계에 대한 감도에 차이가 있어 일반적으로 각 성분의 상대 감도에 의한 피크 면적의 보정이 필요하며, 정량의 정밀도는 대략 0.5 % 이하이다.
캐리어 가스로서는 헬륨, 수소, 질소 등, 컬럼으로서는 안지름 4~5 mm, 길이 1~5m(경우에 따라 15 m까지)의 구리 또는 스테인리스강제의 금속관이 주로 사용된다. 충전제로서 기체-고체 크로마토그래피에서는 분자 체, 활성탄, 실리카 겔, 활성 알루미나 등, 또한 기체-액체 크로마토그래피에서는 운반체로서 거친 입자의 규조토(셀라이트 등) 또는 내화 벽돌 가루(C22, 이소라이트 등), 고정상 액체로서는 각종 프탈산 에스테르, 유동 파라핀, 스쿠알렌, 실리콘 그리스, 인산트리크레실, 디메틸술폴란, 디메틸포름아미드 등, 이미 200종에 가까운 용매가 실용되고 있다. 또한 흡착제 또는 운반체의 입자도는 30~60메시 정도, 컬럼 온도는 시료 및 컬럼 충전제에 따라 0~250℃의 일정 온도로 유지된다. 분리 성분의 검출법으로서는 가장 일반적인 열전도율 외에 적외선 흡수, 표면 전위, 가스 밀도, 불꽃의 이온화 전류, 불꽃 온도 등의 측정을 응용한 방식이 있다. 또한 분리법으로서는 일반 방식 외에 승온법, 감압법, 다단 컬럼법, 중간 셀법, 캐필러리 컬럼법 등 여러 고안이 있다.

참고 자료

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