유기공업화학실험 A+레포트 fractional distillation

소개글

디스커션 고찰 부분에 조교님께서 필수로 작성하라고 하셨던 내용 있는데, 족보의 도움 없이 스스로 조사하여 해결했습니다. 또한 오차의 원인을 작성하는데 굉장히 많은 시간을 투자하였고 스스로 고민하고 탐구해 작성하였습니다.

목차

Ⅰ. Title
Ⅱ. Date
Ⅲ. Apparatus & reagents
Ⅳ. Procedure
Ⅴ. Results
Ⅵ. Discussion
Ⅶ. Reference

본문내용

소주 20ml를 Round bottom flask에 넣고 마그네틱바와 Boiling chip(끓임쪽)을 넣어준 후 무게를 측정해 준다. 증류 전 소주의 무게는 (빈용기+소주+Boliling chip)-(빈용기+boiling chip)인데, boiling chip의 무게 측정을 하지 않아서 소량을 사용했으니 2g 정도로 생각하면 17.566g이다. 이제 fractional distillation 장치들을 서로 연결시켜 준다. Round bottom flask와 thermometer adapter 사이에 Hempel Column을 연결해주고, thermometer adapter와 condenser를 연결해주고, condenser와 receive flask를 연결해주고 고정을 위해서 clip도 끼워준다. 이때 flask 부분에는 clamp로 더 단단하게 고정시켜준다. 장치를 모두 설치했다면 온도계를 꽃아주는데 이때 온도계의 위치가 condenser에서 액체가 모이는 부분과 가깝도록 꽃아주려고 하였다. 온도계의 설치가 마무리되었으면 휴지와 알루미늄 호일로 Hempel Column과 Round bottom flask를 꼼꼼하게 감아서 열 손실을 막아주었다. 이제 condenser 내부로 물을 공급해주는데, 아래쪽으로 물이 들어오고, 위쪽으로 물이 나가도록 호스를 연결했다.
이제 준비과정을 모두 마쳤으므로 가열과 스티어링을 시켜준다. 처음부터 가열 속도를 너무 높이면 flooding 현상이 일어날 수 있고, 가열 속도를 너무 낮게하면 생성된 증기의 양이 적기에 중간 정도의 속도로 가열을 해주었고 스티어링은 빠른 속도로 해주었다. 가열과 스티어링을 진행하다가 온도가 점차 증가할수록 가열 속도를 조금씩 높여준다. 가열을 빠른 속도로 진행하지 않다보니 온도변화가 크게 일어나지 않았다. 시간이 지나면 condenser의 입구 부분에 처음으로 증기가 응축되어 맺히기 시작하고, 더 기다리다보면 receive flask로 증류액이 나오기 시작하는데 처음 나오기 시작한 때의 온도는 71℃ 정도였다.

참고 자료

구글, 공비 혼합물, https://www.scienceall.com/%EA%B3%B5%EB%B9%84%ED%98%BC%ED%95%A9%EB%AC%BCazeotrope-%E5%85%B1%E6%B2%B8%E6%B7%B7%E5%90%88%E7%89%A9/
구글, 불변 끓음 혼합물 https://ko.wikipedia.org/wiki/%EB%B6%88%EB%B3%80_%EB%81%93%EC%9D%8C_%ED%98%BC%ED%95%A9%EB%AC%BC
구글, azeotrope curve https://byjus.com/chemistry/azeotrope/
구글, azeotrope, https://en.wikipedia.org/wiki/Azeotrope
비중병, https://terms.naver.com/entry.naver?docId=5741623&cid=60217&categoryId=60217, 물리학백과
구글, 마이야르 반응, https://ko.wikipedia.org/wiki/%EB%A7%88%EC%9D%B4%EC%95%BC%EB%A5%B4_%EB%B0%98%EC%9D%91
구글, 과당 https://ko.wikipedia.org/wiki/%ED%94%84%EB%9F%AD%ED%86%A0%EC%8A%A4
두산백과, 토마틴, https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1247161&cid=40942&categoryId=32099
구글, 마이야르 반응, https://www.chemi-in.com/527
실험자료, simple distillation
실험자료, distillation Ⅱ
실험자료, 분별증류
구글 검색, https://ko.wikipedia.org/wiki/%ED%99%98%EB%A5%98_(%ED%99%94%ED%95%99), 환류
네이버 지식백과, 화학용어사전, 플러딩 https://terms.naver.com/entry.naver?docId=611237&cid=50314&categoryId=50314
네이버 지식백과, 화학용어사전, 향류 https://terms.naver.com/entry.naver?docId=611505&ref=y&cid=50313&categoryId=50313
김용진, Flooding 현상에 대한 실험적 연구, 카이스트 원자력 및 양자공학과, 2010년 대한민국 https://scienceon.kisti.re.kr/commons/util/originalView.do?cn=TRKO201000013361&dbt=TRKO&rn=
네이버 지식백과, 화학용어사전, 충전탑 https://terms.naver.com/entry.naver?docId=610020&ref=y&cid=42420&categoryId=42420
구글, azeotropic distillation , https://en.wikipedia.org/wiki/Azeotropic_distillation
사이언스올, 공비 증류, https://www.scienceall.com/%EA%B3%B5%EB%B9%84%EC%A6%9D%EB%A5%98azeotropic-distillnation/
조정호, 전종기, 에탄올 탈수 공비 증류공정 최적화에 대한 연구, Korean Chem. Eng. Res., Vol. 43, No. 4 2005년, p.475
분별증류장치, https://dic.kumsung.co.kr/web/smart/detail.do?headwordId=1223&findCategory=B002004&findBookId=25
구글, 돌비현상, https://ko.wikipedia.org/wiki/%EB%8F%8C%EB%B9%84_%ED%98%84%EC%83%81
김용권, 임귀택, 물과 에탄올 이성분 혼합용매 계에서 부피 및 온도 변화에 관한 연구, 초등과학교육, 제 20권 제 1호, 2001년, pp.140~141 https://www.koreascience.or.kr/article/JAKO200111921871533.pdf