염소이온의 은적정법(Volhard법)

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목차

1. Purpose
2. Principle & Theory
3. Apparatus & Reagent
4. Procedure
5. Result
6. Discussion & Feeling
7. Reference

본문내용

Purpose
염소이온의 은적정법인 Mohr법으로는 적정할 수 없는 산성용액에서 Cl-(또는 할로겐화 이
온) 적정을 할 수 있다.

Principle & Theory
(1) Volhard법
Ag+을 산성용액에서 티오시안산칼륨(또는 티오시안산 암모늄)의 표준용액으로 침전적정하는 것을 말한다. 이 방법은 불용성인 은염을 형성하는 대부분의 음이온을 정량에서 사용할 수 있다. 이 적정에서 지시약은 Fe(III)을 사용하고, 이것은 적정의 종말점에서 과량으로 적가된 SCN-과 반응하여 붉은색의 가용성 착물 Fe(SCN)2+을 생성한다. 여기서 Fe(III)의 수화반응을 막기 위해서 용액은 반드시 산성이어야 한다. Cl-를 적정할 때에는 Cl-의 시료용액에 일정량의 질산은 표준용액을 과량으로 가하여 AgCl이 충분히 침전되도록 한다. 이 때 침전되고 남아있는 은이온은 Fe(III)을 지시약으로 사용하여 티오시안산 표준용액으로 역적정한다.
§ 침전반응: Ag+ + Cl- → AgCl(s)↓ + 과량의 Ag+
§ 역적정 반응: 과량의 Ag+ + SCN- → AgSCN(s)↓
§ 종말점반응: Fe3+ + SCN- → FeSCN2+ (붉은색)
역적정에 필요한 SCN-의 양을 알면, Cl-와 반응하고 남은 Ag+의 양을 알 수 있다. 전체 Ag+ 양을 알기 때문에, Cl-에 의해 양을 계산할 수 있다.

(2) Volhard법에 의한 염화물의 정량
이 방법은역적정의 일종이고, 할로겐화 이온 용액에 질산은 표준용액을 과량으로 일정량 가하여 은염침전을 만들고 여분으로 남은 음이온은 철(III)의 지시약을 사용하여 티오시안산암모늄 표준용액으로 역적정한다. 이때 시료가 염화물인 경우에는 염화은 침전을 분리하여 내고 거른 액을 티오시안산 암모늄 표준용액으로 적정한다. 시료가 염화물인 경우에는 처음 생긴 염화은 침전의 용해도가 비교적 크기 때문에 종말점에 가서 티오시안산이온과 반응한다. 이것을 막기 위하여 염화은 침전을 제거하든지 또는 나이트로글리세린 같은 물에 녹지 않는 유기용매를 가해주어야 한다.

참고 자료

정량분석화학실험(V. 14.1)
분석화학 <제4판>, 탐구당
분석화학, 신광문화사