분석화학실험 실험6 Determination of chloride the Fajans method 예비+결과 레포트

소개글

분석화학실험 실험6 Determination of chloride: the Fajans method 예비레포트와 결과레포트입니다. 조교님께 피드백 받은 내용도 수정했습니다.

목차

Ⅰ. 예비레포트
1. Title
2. Date
3. Name
4. Principle & Object
5. Reagents
6. Apparatus & Instruments
7. Procedure
8. Homework
9. 참고문헌

Ⅱ. 결과레포트
1. Title
2. Date
3. Name
4. Reagents
5. 장치도
6. Results
7. Homework
8. 참고문헌

본문내용

4-1. Principle
- 침전 적정법1)
침전 적정은 제한적인 용해도를 갖는 이온 화합물 생성 반응에 기초한다. 반응 속도가 느리기 때문에 적정에 이용되는 침전제의 수는 얼마 되지 않는다. 질산은은 할로겐, 할로겐성 음이온, 머캅탄, 지방산 및 몇몇 2가의 무기 음이온의 정량에 사용된다. 질산은을 이용한 적정을 은적정법이라 부르기도 한다.
이번 실험의 적정 반응: 3
( ) + ( ) → ( )+ 3( )
① Volhard법
가장 대표적인 은 침전 적정법으로 은 이온을 싸이오시안산 표준 용액으로 적정한다. + + − ⇌ ( ) 철(Ⅲ)이 지시약으로 작용한다. 과량의 싸이오시안 이온 용액이 첨가되면 ( ) 2+가 형성되면서 용액은 붉은색으로 변하게 된다.
Volhard법의 가장 중요한 응용은 할로젠 이온의 간접 정량이다. 즉, 부피를 정확히 측정한 표준 질산 은 용액 과량을 첨가한 후, 남아 있는 과량의 은 이온의 농도를 시아노황 용액으로 역적정하여 정량한다. Volhard법은 매우 강한 산성 조건에서 일어나기 때문에 탄산 이온, 옥살산 이온, 비산 이온과 같은 이온들의 방해가 적다는 점에서 다른 할로젠 이온 정량법에 비해 장점이 있다. 이러한 이온들과 은의 염은 산성에서는 잘 녹지만 중성에서는 거의 녹지 않는다.
염화은은 티오시안산 이온보다 잘 녹기 때문에, Volhard법을 이용한 염소 이온의 정량에서는 다음 반응이 역적정의 종말점 부근까지도 상당한 정도로 발생한다. ( ) + − ⇌ ( ) + − 위 반응은 종말점을 흐리게 하여 싸이오시안 이온의 과소비를 유발한다. 이러한 단점을 극복하기 위해서는 염화은 침전물을 여과한 후 역적정을 수행한다. 다른 할로젠이온의 경우에는 싸이오시안산은보다 용해도가 낮아 여과 과정이 필요 없다.
② Mohr법
Mohr법은 염소 이온, 브롬이온, 시안산 이온의 침전 적정의 지시약으로 크롬산소듐을 사용한다. 은이온이 크롬산 이온과 반응하여 당량점에서 붉은 벽돌색의 크롬산은( 2 4)침전을 형성한다. Mohr법은 Cr(Ⅵ)이 발암 물질로 분류되어 최근에는 거의 사용되지 않는다.

참고 자료

Douglas A. Skoog외 3인, 스쿠그의 분석화학 강의, 제 9판, 사이플러스, 2019, p. 423, 428-429
Raymond Chang, Kenneth A. Goldsby, 레이먼드 창의 일반화학, 제 12판, 사이플러스, 2018, p. 717-718
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