[무기화학실험] Colorimetric determination of Iron with 1, 10-phenanthroline

목차

1. Title
2. Date
3. Principle
4. Reagents
5. Apparatus
6. Procedure
7. Results
8. Discussion
9. Reference

본문내용

5) 자외선-가시광선 분광광도계의 조작
① 투과율의 측정
광전광도계나 수동식 분광광도계를 사용할 때의 조작방법은 광도계를 작동시켜 두 용기집게에 끼워 넣고, 측정파장부근의 광학 필터를 넣어 적당한 광전판을 쓴다. 기준용기를 빛이 지나는 길에 넣고, 검출기 앞면에 덧문을 닫고, 조작다이얼을 돌려 어둠전류를 영점조절회로로 소거하여 미터 눈금이 0 %T를 가리키도록 조절한다(영조절). 다음에 덧문을 열어 빛의 양 또는 감 도조절 다이얼을 돌려 눈금이 100 %T를 가리키도록 조절한다(100조절). 용기집게를 움직여 시료용기를 빛이 지나는 길에 놓을 때 지시계의 눈금이 %T또는 -logT가 된다.
② 스펙트럼 측정
흡수분광법으로 정량분석할 때에 전체범위의 흡수 스펙트럼을 매번 측정할 필요는 없으나, 측정파장의 선정과 발색조건이나 방해물질의 검토 등에는 스펙트럼을 측정해야 한다. 흡광 봉우리가 나타날 때에는 슬릿나비를 좁게 하여 여러 파장에서 측정해야 한다.
③ 파장의 선정
흡광극대를 이용하는 것이 보통 감도면에서 좋으나 발색시약 자신의 흡광과 공존 물질에 의한 흡광이 상당히 일어날 때에는 감도보다 그들의 영향이 적은 파장을 선택한다.
④ 측정의 오차
측정이나 기기에 의한 오차, 파장선정이 나쁠 때, 흡광도 눈금의 부정확, 지시계의 눈금을 그을 때 나타나는 오차, 영조절과 100조절의 오차, 각 흡광용기의 두께나 재질의 차이 등이 있다.
6) 일반적인 정량과정
원칙적으로 정량하고자 하는 물질의 최대 흡수파장()과 몰흡수율()을 정확히 알고 있으며, 다른 물질에 의한 간섭이 없고, Lambert-Beer의 법칙을 엄밀히 따른다면 용액의 흡광도를 바로 측정하므로써 Lambert-Beer의 법칙으로부터 농도를 계산할 수 있다.
① 표준용액의 제조
측정하고자 하는 농도 범위에서 일련의 표준 용액을 만든다. 표준 용액의 조성은 가급적 시료용액과 비슷해야 하며, 흡광도가 농도 오차 곡선에서 밑부분에 들도록 해야 한다. 만일 시료용액 속에 어떤 알려진 오염물질이나 간
섭물질이 있다면 표준 용액제조시 똑같이 재현시켜야 한다.
② 바탕액의 제조
바탕용액 조성은 시료용액의 측정성분을 뺀 나머지 조성과 동일해야 한다.
③ 바탕선의 확인
측정파장에서 셔터를 닫고 0% 투광도를 맞춘 다음, 셔터를 다시 열고 바탕 용액을 넣은 후 100% 투광도를 맞춘다.

참고 자료

① CRC Handbook of chemistry and physics, 80th edition
② http://my.dreamwiz.com/lluj77/e4.htm
③ http://www.happycampus.com/
④ Daniel C. Harris, 「분석화학」, 자유아카데미, 1989년, p395~397