[일반화학실험]카페인의 추출과 분리(차에서 카페인 추출법)(discussion 6페이지 분량)

소개글

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Discussion 내용은 캠퍼스노트 기준으로 6페이지 분량입니다.

목차

1. Procedure
1)비커에 녹차 1.5g, CaCO3 1.5g, 증류수 30mL를 넣고 50~70℃를 유지하면서 10분간 가열한다.
2)가열한 용액을 뷰흐너깔때기를 이용하여 감압 여과한다.
3)거른 용액을 분액깔때기에 넣고 CH2Cl2 20mL를 넣은 후 마개를 닫고 흔들어 준다.
4)유탁액이 생기면 NaCl 용액을 30mL 가한 후 천천히 흔들어 주었다.
5)아래층을 분리한 후 건조제(Na2SO4)를 넣은 후 감압여과한 후 맑은 용액을 받아낸다.
6)이 용액을 둥근바닥플라스크에 옮긴 후 evaporator로 용매를 제거한다.
7)오븐에서 건조한 후 정량하여 녹차 내 카페인의 함량을 계산한다.
2. Result
3. Discussion
Discussion의 주요 내용으로는 크게 과정분석,결과분석,오차분석​을 다루었습니다.
아래는 세부내용의 일부입니다.
◆우선 50~60℃로 가열해 주는 이유는 무엇일까?
◆CaCO3를 넣는 이유
◆과정2 분석
◆분액깔때기 사용방법
◆과정4 분석
◆염석효과
◆NaCl을 넣어도 에멀전이 없어지지 않으면 어떻게 해야 할까?
◆건조제(drying agent)로 건조되는 원리
◆과정6 분석(Evaporator)
4. Reference & 내가한일

본문내용

Discussion
이번 실험은 추출법을 이용하여 녹차로부터 카페인을 추출하는 실험이었다. 첫 과정을 살펴보자. 녹차 1.5g과 1.5g을 넣어서 50~60℃로 가열했다. 우선 50~60℃로 가열해 주는 이유는 무엇일까? 일단 가열해주지 않은 용액은 가 Lewis base로 작용하기 때문에 염기성인 상태이다. 카페인은 용매가 산성이냐 염기성이냐에 따라 물에 대한 용해도가 달라진다.

산성 조건에서는 위 구조에서 보는 것과 같이 N-H 결합이 있어, 수소결합이 가능해 물에 잘 녹는 반면에, 염기성 조건에서는 H가 떨어져 나가기 때문에 물보다 비극성 용매에서 잘 녹게 된다. 이 상태대로라면 물에 녹지 않아서 감압여과 과정에서 여과지에 걸러질 것이다. 그렇게 되면 녹차가루 불순물 등과 같이 걸러져서 순수한 카페인 추출에 어려움이 생긴다. 따라서 감압여과 과정에서 물에 녹아 아래쪽 플라스크로 통과하는 것이 중요하다. 이것을 위해서 가열해 주는 것이 필요하다.

<중 략>

Catechin은 옆 그림처럼 4번 8번 위치가 길게 이어져있는 고분자이기 때문에 물에 녹지 않는다. 따라서 이 성분은 감압과정에서 녹차 잎(셀룰로오스)와 함께 걸러진다. 그런데 gallic acid와 glucose(digalloyl)는 유기용매에서 잘 녹지만 물에서도 녹는다. gallic acid의 물에 대한 용해도는 1.19g/100mL(20℃)이고 glucose의 용해도는 1.30g/100mL(25℃)이다. 이 용해도면 과정1에서 물 30mL에 녹기 충분하다. 하지만 이것이 유기용매에서 훨씬 잘 녹는 것이 문제다. 를 넣어주지 않는다면 두 성문은 분액깔때기의 두 층중 아래층 에 모두 녹아있을 것이다. 따라서 분액깔때기를 이용하여 아래층을 분리하면 카페인과 gallic acid, glucose가 모두 섞여있는 용액이 나오기 때문에 용매를 증발시켰을 때 카페인과 gallic acid, glucose가 모두 추출될 것이다. 그렇기 때문에 용매에 카페인만 녹아있게 하기 위해서는 gallic acid와 glucose는 물에 매우 잘 녹는 상태여야 한다.

참고 자료

Naver 지식인 분액깔때기 사용법
위키백과-엽록소/gallic acid/glucose
Naver 지식인-염석효과
www.chem.ucla.edu/~bacher/specialtopics/Drying%20Agents2.html
www.chem.ualberta.ca
blog.naver.com/postview.nhn?blogld=markech038logNo=220118525619
lxsrv7.oru.e여/~alang/onsc/solubility/allsolvents.php?solute=caffeine
유기화학실험 책(이주연, 양성봉,...) p168~p169