기기분석2 레포트

소개글

화학회사에서 공모전이나 면접문제에 자주 등장하는 문제를 레포트로 작성하였습니다.

목차

1. 고분자의 분자량을 GPC와 MALDI-TOF로 분석했을 때 값이 다르게 측정되는 이유? 어떠한 기기로 측정한 분자량 값을 더 신뢰해야 할까?
1) GPC와 MALDI-TOF의 측정 원리
2) GPC와 MALDI-TOF의 비교와 결론

2. DSC를 이용하여 고분자의 열적 물성을 측정할 때 1st heating과 2nd heating 곡선이 다르게 나오는 이유? 고분자 가공 및 공정 조건에 따른 DSC 피크의 생성과 소멸 이유?
1) DSC의 Temperature Scanning 방법
2) 예시를 통한 curve 분석

3. 제약회사에서 필수적인 HPLC와 GC가 구체적으로 어디에 어떻게 사용될까?
1) 품질관리 시스템의 흐름
2) GC와 HPLC의 원리와 사용
3) HPLC와 GC의 비교

본문내용

(1) GPC의 원리
컬럼 내 고정상으로 다공성 gel을 사용해 시료와 고정상 표면 사이 상호작용이 없어 고분자의 크기 별로 분리 용출시킬 수 있다.

(2) MALDI-TOF의 측정 원리
- 시료와 과량의 matrix (UV laser 에너지를 잘 흡수하는 물질)를 혼합하여 시료대 위에서 결정화시킨 후, 결정에 레이저를 조사한다.
- 과량의 매트릭스는 레이저 에너지를 대부분 흡수하여 분석물질을 보호하고 분석물질의 이온화를 도와준다.
- 분석물질은 매트릭스로부터 proton transfer 과정을 거쳐 [M+H]+ 또는 [M-H]- 형태로 이온화된다.
- 모든 이온은 가속전압을 통해 운동에너지를 획득하고, Time-of-Flight(TOF) 질량분석기를 비행한다.
- 가벼운 이온은 먼저 검출되고, 무거운 이온은 나중에 검출된다.
- 분자 이온의 분석관 비행시간을 측정해 그 결과로부터 분자 이온의 질량을 계산한다.

(3) GPC와 MALDI-TOF의 비교와 결론
MALDI-TOF는 분자량이 너무 크지 않고 이온화가 가능한 고분자를 시료로 하여 참값의 분자량, 즉 고분자의 절대 질량을 측정한다. 이와 다르게 GPC는 표준물질을 이용해 고분자 시료를 다공성 입자로 충진된 칼럼에 통과시켜 크기(size)에 따라 나타나는 경로 차로 고분자의 상대 평균 분자량 및 분자량 분포를 얻을 수 있다. 그러나, 이 방법은 측정하고자 하는 고분자 시료가 표준물질의 분자구조가 다른 경우, 실제 분자량 값과 GPC 측정값이 나타날 수 있다.

참고 자료

GPC 분석에서 중요한 핵심포인트들 / 박기홍 / Polymer Science and Technology Vol. 19, No. 6, December 2008
질량분석기를 이용한 고분자 분석연구 / 유영석, 조건 / 고분자 과학과 기술 제30권 4호 2019년 8월
열분석기기의 원리 및 응용 / 김영범, 송석정 / 고분자과학과 기술 제 4권 5호
고분자 소재의 열분석 / 김용석, 정현민 / Polymer Science and Technology Vol. 22, No. 4, August 2011