NMR1
- 최초 등록일
- 2014.11.08
- 최종 저작일
- 2014.10
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목차
Ⅰ. 실험방법
Ⅱ. 결과
① NMR 분석
Ⅲ. 고찰
본문내용
Ⅰ. 실험방법
1) 측정하려는 시료 소량을 CDCl_3에 녹인다.
2) 준비된 용액을 NMR튜브에 3cm정도 담는다.
3) 시료를 균일화시키기 위하여 튜브를 spinner에 꽂는다. 그리고 depth gauge를 이용해 높이를 확인한다.
4) NMR기기를 켠 뒤 Magnet 윗부분에서 공기가 나오는지 확인한 후, 샘플을 upper barrel 윗부분에 올려놓는다. 공기가 나오는 이유는 튜브를 바로 넣으면 깨질 수 있기 때문에 그것을 보호해주려고 공기가 나와서 서서히 넣게 하기 위함이다.
5) Insert 버튼을 눌러 샘플이 probe에 장착되도록 한다.
6) Shimming을 실시한다. 샘플이 자석 한가운데에 있어야 고르게 자기장을 받아 Signal이 잘 나오는데 자석은 사용할 때 마다 미세한 떨림 때문에 조금씩 움직인다. 이때 자석을 한 가운데로 맞추어 주는 것을 Shimming이라 한다.
7) 총 16번의 측정을 하는데 측정이 완료되면 데이터를 합친 후 푸리에 변환을 한다.
8) 피크들의 모양과 위치 및 적분한 값들을 분석해 미지시료의 구조를 파악한다. * NMR 분석 방법
① NMR의 Signal의 개수를 샌다.
② Chemical shiftdelta)를 살펴본다.
③ Integration Ratio를 구한다.
④ Signal Splitting을 살펴본다.
1) 용매를 CDCl_3을 사용한 이유가 무엇일까?
참고 자료
없음