LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Trifludimoxazin의 시험법 선정 및 검증

서지정보

ㆍ발행기관 : 한국식품위생안전성학회 ㆍ수록지정보 : 한국식품위생안전성학회지 / 38권 / 3호
ㆍ저자명 : 구선영, 이수정, 이소은, 박채영, 이정미, 박인주, 정윤미, 장귀현, 문귀임

목차

ABSTRACT
Materials and Methods
시약 및 재료
표준원액 및 표준용액의 조제
추출 및 정제
LC-MS/MS 분석조건
시험법 유효성 검증
Results and Discussion
추출 및 정제조건 확립
기기분석조건 확립
시험법 유효성 검증
실험실간 검증
잔류농약 모니터링 결과
Acknowledgement
국문요약
Reference

한국어 초록

Trifludimoxazin은 triazinone 계열 제초제로 프로토포르 피리노겐-IX 산화효소(protoporphyrinogen oxidase, PPO)를 억제하며 벼와 광엽 잡초를 방제하는 데 사용된다. PPO의 결핍은 세포막의 손상을 일으켜 식물을 시들게 한다. Trifludimoxazin의 농산물 중 잔류허용기준은 미국에서 아몬 드에 대하여 0.15 mg/kg, 땅콩 등 9종에 대하여 0.01 mg/ kg으로 설정되어있으며, 모화합물을 잔류물의 정의로 설 정하여 관리하고 있다. 코덱스(CODEX), 유럽(EC) 일본 (JFCRF)에서는 잔류허용기준(MRL)과 잔류물의 정의가 설 정되어 있지 않다. 호주(APVMA)에서는 trifludimoxazin과 대사체 M850H001의 합을 잔류물의 정의로 설정하였으며, MRL은 보리와 밀에 0.01 mg/kg으로 설정되어 있다. 국내에서 신규 등록 예정임에 따라 본 연구에서는 농산물 중 trifludimoxazin의 잔류량을 분석하기 위한 공정시험법을 마련하고자 하였다. Trifludimoxazin의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 추출용매로 사용하는 Quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS)법을 이용하 여 추출 및 정제조건을 확립한 후 LC-MS/MS를 분석기기 로 선정하였다. Trifludimoxazin의 결정계수(R2)는 모두 0.99 이상으로 우수하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 나타났 다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리하 여 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은(5반복) 73.5-85.3% 로 나타났으며, 상대 표준편차(RSD)는 3.8% 이하로 나타 났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 농약 분석법 가이드 라인의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 식 품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)에 적 합한 수준이며, 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다. 본 연구에서 개발한 시험법에 대해 농산물 125건을 대상으로 잔류농약 모니터링을 한 결과 trifludimoxazin의 잔류량이 확인되지 않았다.

영어 초록

Trifludimoxazin is a triazinone herbicide that inhibits the synthesis of protoporphyrinogen oxidase (PPO). The lack of PPO damages the cell membranes, leading to plant cell death. An official analytical method for the safety management of trifludimoxazin is necessary because it is a newly registered herbicide in Korea. Therefore, this study aimed to develop a residual analysis method to detect trifludimoxazin in five representative agricultural products. The EN method was established as the final extraction method by comparing the recovery test and matrix effect with those of the QuEChERS method. Various sorbent agents were used to establish the clean-up method, and no differences were observed among them. MgSO4 and PSA were selected as the final clean-up conditions. We used LC-MS/MS considering the selectivity and sensitivity of the target pesticide and analyzed the samples in the MRM mode. The recovery test results using the established analysis method and inter-laboratory validation showed a valid range of 73.5-100.7%, with a relative standard deviation and coefficient of variation less than 12.6% and 14.5%, respectively. Therefore, the presence of trifludimoxazin can be analyzed using a modified QuEChERS method, which is widely available in Korea to ensure the safety of residual insecticides.

참고 자료

없음