[유기화학]크로마토그래피 TLC

소개글

TLC는 얇은 막 크로마토 그래피법으로 이동상이 액체이며 고정상이 고체상태이다. TLC 기술은 아주 작은 양으로도 시료를 매우 손쉽고 빠르게 분석할수 있고, 각 성분을 분리 정제 및 회수할 수도 있다.
이번 실험은 TLC에 따른 Rf값을 구하는 것이었다. 그리고 TLC를 통해 allyl arly ether 합성의 반응의 진척도를 조사해 보는 것이었다.

목차

Title of Experiment
Lit. & Ref.
Scheme
Rgts. & Apparatus
Method & Procedure
Observation
Results & Discussion

본문내용

Title of Experiment
크로마토그래피:TLC

<Apparatus>
chamber,silica TLC plate,핀셋,uv lamp,자,유리관,분젠버너,줄칼,교반기,100ml둥근바닥플라스크,50ml둥근바닥플라스크,25ml둥근바닥플라스크,메스실린더,10ml둥근바닥플라스크,메스실린,glass fillter,vacum.
실험1.모세관 만들기
분젠버너 불꽃의 위 부분에 수평이 되도록하여 유리관 전체가 열을 받도록 천천히 일정하게 회전한다. 적당히 가열되어 말랑말랑해 지면 불꽃에서 꺼낸 후 양손을 서로 반대방향으로 잡아당긴다(직경1mm정도). 식힌후에 줄칼을 이용해 적당한 길이로 자른다(수직으로 자르기).
실험2.시료와 용매에 따른 TLC의 변화, Rf 값 구하기.
TLC판 한쪽 끝 줄을 긋는다(0.4cm 떨어진). 시료를 모세관으로 빨아들여 TLC에 점을 찍는다. 이때 점을 너무 크게 찍으면 안된다. chamber에 전개용매를 0.2cm높이로 넣어둔다. chamber에 TLC판을 넣는다. 이때 시료가 묻은 점 바로 밑에 까지 용액의 액면이 오게 해야한다. 용매가 TLC판의 위로 적당히 올라오면(위에서 약 0.1cm 남기고) 핀셋으로 TLC판을 꺼내어 용매가 올라온 위치를 표시한다. TLC 판을 uv lamp에 비추어 용질이 올라온 위치를 표시한다. 처음 그었던 금에서부터 용매까지 거리와 용질까지 거리를 재어 Rf 값을 구한다.
발색작용 실험(uv lamp로 보이지 않는 시료일 경우)에 시료 diethyl malonate와 ethyl cinnamate는 TLC판의 전개 후(전개용매로 올라오게 한 후) uv lamp로 용질의 위치 표시하고 iodine chamber에 잠깐 넣어 두었다가 꺼내어 uv lamp 때 나타나지 않은 용질의 위치를 표시한다.

참고 자료

박용, 화학대사전3, 도서출판세화, 2001,p792,822
박용, 화학대사전5, 도서출판세화, 2001,p682,709
양성용 외 3, 유기화학실험, 도서출판 대웅, 1990,p69~73
허태성 외 ,유기화학실험, 녹문당, 2003,p46~59