유기화학실험 recrystalization & melting point

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목차

1. subject
2. date
3. name
4. principle and object
5. material(apparatus, instruments, reagents)
6. procedure and observation
7. result
8. reference

본문내용

1. Subject Recrystallization & melting point

2. Date 2023.03.29.수

3. Name

4. Principle
4-1. 원리 및 이론

-녹는점: 어떤 순수한 물질의 녹는점(즉 어는점)은 1atm 하에서 액체상과 고체상이 완전한 평형 상태에 있는 온도를 뜻한다. 시료는 어느 한 순간에 깔끔하게 녹지 않으므로 녹는점은 시료가 녹기 시작할 때부터 완전히 녹아 액체 상태가 될 때 까지를 범위로 하며 논문에 기재할 때에는 범위 중 최고 온도를 녹는점으로 기록한다. (∵순수한 solid sample일수록 녹는점이 높기 때문에 자기가 가진 물질이 highest purity를 가지고 있다는 것을 증명하기 위해서이다.) 녹는점은 물질의 고유한 값이어서 어떤 물질이 순수한 물질인지 확인할 수 있으므로, single crystal의 물성을 알 수 있다는 점에서 중요하다. 순수한 물질일수록 mp는 크고 재결정을 통해 석출한 물질이 powder type일 때와 single crystal일 때의 녹는점 차이는 30℃ 이상으로 크다. 이는 결정 격자 형태에서는 crystal lattice interaction을 끊기 위한 에너지, 즉 결정격자에너지가 필요하므로 powder type의 intermolecular force와의 차만큼 에너지 즉, 열이 더 필요하기 때문이다.

- mp의 측정: 재결정하여 mp를 측정할 때에는 용질과 용매와 불순물이 모두 섞인 용액상은 녹는점 측정이 의미가 없으므로 용매가 적합하지 않다면 미리 vial test부터 다시 수행하여 적합한 solvent를 선택하고 순수한 결정을 얻어야 한다. 또한 다음의 4가지 항목을 고려해야 한다.

참고 자료

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The handout prepared by chemistry department. Recrystalization & melting point
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