[물리화학실험]분자량 측정

소개글

어는점 내림에 의한 분자량 측정(베크만 온도계 사용) ppt 자료도 있으니 참고 바랍니다.!
어는점 내림 측정 방법 일부...
• 어는점을 측정하려고 하는 용액이 들어 있는 관 주위는 공기로 절연되어 있음(유의)
◦ 용매나 용액이 너무 빨리 냉각됨에 따라 생기는 오차제거 도움
◦ 바깥통의 온도는 순수한 용매의 어는점보다 약 5℃ 낮아야함
• 우선 베크만 온도계를 보정해주어야 한다.
◦ 5.5℃가 넘는 온도에서 베크만 온도계를 한번 보정해주면 위에 수은을 다시 붙여서는 안된다는 것을 유의해야 될 것이다.
◦ 그 이유는 윗부분에 남아있는 수은의 양이 틀려지기때문이다.
• 순수한 벤젠의 어는점 결정(용매)
◦ 내관에 벤젠을 임의의 양을 넣는다.
◦ 베크만 온도계는 순수한 벤젠의 어는점에서 수은눈금이 0(상부)부근 되게 조절한다.
◦ 교반기를 상하로 움직이면서 20초마다 온도를 읽는다.
∙ 과냉각 현상이 생긴다 즉 온도가 일정하면 얼고 있다는 증거
※ 중간중간 수은기둥을 톡톡 쳐주어 벽에 달라붙는 것을 방지해야한다.
◦ 그러면 위의 냉각곡선의 순수한 용매의 a)그래프처럼 평행을 유지하게 되는 온도를 읽으면 된다.
◦ 이 조작을 몇 회 반복하여 평균치를 구한다.
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목차

실험목적
실험이론
실험기구 및 시약
실험 방법
주의 사항
실험 결과 및 분석
토의 사항
참고 자료
참고 문헌

본문내용

실험 목적
어는점 내림법에 의하여 용질의 분자량을 측정하는 방법을 알수있다.
베크만 온도계
베크만 온도계는 끊는점 오름이나 어는점 내림과 같은 극히 작은 온도변화를 측정하기 위하여 특별히 고안된 온도계
직접 측정되는 온도의 변화범위는 5～6℃로 작지만 눈금은 0.01℃ 까지 정밀하게 새겨져 있다.
온도계의 수은기둥은 모세관으로 되어 있고 아래와 위에 수은주머니를 가지고 있어, 측정하려는 온도 근처에서 수은의 높이를 적당히 조절할 수 있도록 되어있다.
보통은 일반 온도계와 마찬가지로 밑에서부터 위쪽으로 눈금이 표시되어 있지만, 온도가 내려가는 것을 측정하기 편리하도록 위에서 아래쪽으로 눈금이 새겨진 것도 있다.
사 용 방 법
비커에 용액을 넣고 가열하여 베크만 온도계의 수은기둥 끝이 눈금을 읽을 수 있는 적당한 위치에 오도록 한다.
수은 기둥이 입구에 도달하지 않으면 베크만 온도계를 뒤집어서 온도계 상부 수은 주머니 부분을 가볍게 두들긴다.
그후 베크만 온도계를 정상상태로 세워서 비커에 넣으면 수은기둥이 올라와서 새로 더한 수은방울들과 연결하도록 한다.
그후 온도계를 적정하게 측정할 온도 부근에 맞춘 후에 온도계의 상층 부위를 툭 쳐서 온도계를 끊는다.
이때에 온도계의 눈금이 측정 가능한 부근에 나타나야 하는데 그렇지 않으면 이 과정을 반복하여 적당한 온도에 온도계를 맞추어야 한다.
냉각곡선
일단 용매의 냉각곡선을 살펴보면 그림에서도 보여지듯이 냉각이 시작되고 온도가 내려갔다가 어느부분 부터는 다시 올라간 후 더 이상 온도의 변화가 없이 일직선인 점을 볼수가 있다.
변화 없는 일직선이 되는 점을 어는점이라고 한다.
처음 어는점아래에서도 계속 온도가 내려가는 이유는 이 부분에서 과냉각이 되기 때문이다.

참고 자료

Physical Chemistry, Castellan,「Chapter 13」