유기화학실험 실험 8 Methyl benzoate의 합성 에스테르+TLC 예비

목차

1. 실험목표
2. 이론
3. 기구 및 시약
4. 실험 방법

본문내용

실험목표
: 이번 실험에서는 벤조산과 메탄올, 황산을 반응시켜 Methyl benzoate를 생성한다.

이론
1. 실험 원리
1) 분리/정제법
(1) 고체+고체: 재결정법, 추출법, 승화법
(2) 고체+액체: 거름법, 증류법
(3) 액체+액체: 분별깔때기, 분별증류
(4) 기체+기체: 흡수법, 액화법
(5) 기타: 투석, 이온교환수지, 크로마토그래피

2) 분별깔때기(separatory funnel)
분별깔때기에서 CH2Cl2의 밀도가 물보다 크기 때문에 수층이 위에 위치하고, 유층이 아래에 위치한다. 이때 분별깔때기를 너무 세게 흔들면 내부 압력이 증가하여 에멀젼(emulsion)이 생성된다. 에멀젼은 더 이상 용매에 섞이지 않아 분리 효율을 떨어뜨리기 때문에 실험 오차에 기인한다. 따라서 고체 NaCl이나 brine 용액을 사용함으로써 에멀젼을 제거하도록 한다. 이와 같은 염을 첨가하면 염석 효과(salting-out effect)에 의해 이온 세기가 증가하므로 수층에 존재하던 유기화합물을 유층으로 많이 이동시킬 수 있다.

3) 크로마토그래피
다양한 크로마토그래피 중 TLC를 사용하여 생성물인 Methyl benzoate를 확인한다. TLC의 고정상은 실리카이므로 극성 물질이고, 이동상은 에틸 아세테이트와 n-헥세인을 1:3의 비율로 혼합한 무극성 물질이다.
이때 극성 물질은 극성 물질끼리, 무극성 물질은 무극성 물질끼리 서로 잘 섞이는 원리를 이용한다. 또한 TLC plate 위의 spot을 관찰하기 위해 UV lamp를 사용한다.

참고 자료

없음