DSC 측정실험 보고서

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목차

1. 실험 개요
2. 실험 이론 및 실험 장치
3. 실험 방법 및 주의 사항
4. 실험 결과
5. 결론 및 토론
6. 참고자료

본문내용

1. 실험 개요
본 실험의 목적은 고분자가 녹는 온도인 Tm에서 30℃ 정도 더 온도를 올려서 고분자가 녹는 지점까지의 열의 출입을 측정하여 고분자의 물성(전이온도)을 알아내는 데 있다.
본 실험이 시작된 이유는 고분자의 종류에 따른 전이온도를 알아내어 고분자의 물성을 알아내고 DSC에 2종류의 고분자를 넣었을 때의 그래프 관찰을 위해 시작되었다.
본 실험을 통해서 고분자의 물성 중 전이온도를 알아낼 수 있으므로 본 실험은 매우 중요하다고 할 수 있다.

2. 실험 이론 및 실험 장치
[1] 실험 이론①, ②, ③에서 참조
열분석법이란 물질을 냉각 또는 가열시킴에 따라 나타나는 시료의 열적 특성의 변화(무게, 열용량, 엔탈피, 물성)를 시간 또는 온도에 함수로 측정하는 분석 방법이며, DSC는 열분석법 중 하나에 속한다. Differential Scanning Calorimetry의 약자로, DSC의 cell 안에 시료와 기준 물질을 넣어 cell 안의 대기(atmosphere)의 온도를 변형시키며 시료와 기준 물질 간 열량(에너지량)의 차이를 온도의 함수로 나타내는 분석법이다. cell 안의 온도를 변형시켜서 시료와 기준 물질 간에 순간적으로 온도 차가 생기고, 그 온도 차를 열량으로 측정하는 것이 특징이다. 사용하는 시료의 양이 적은 편이고, 측정 속도, 재현성이 굉장히 정확한 편이다.

1] DSC의 종류
(1) Power compensation DSC : cell 가열 중에 생기는 시료와 기준 물질의 온도 차를 보상하기 위해 전기에너지를 공급하는 방법이다. 공급되는 전기에너지를 열량 에너지 차이로 환산하여 측정하며 시료와 기준 물질을 다른 가열로에 넣는다. 오염에 취약하며 내구성이 떨어지고 가열로 중 하나만 고장이 나면 수리가 어려우며 Pt 저항체를 사용하여 온도 변화에 응답 속도가 빠르고 선형성이 좋으나 사용 온도 폭이 좁다.
(2) Heat Flux DSC : Cell 안의 시료와 기준 물질의 온도 차를 보상하지 않으며 단지 Cell 안의 시료와 기준 물질의 온도 차를 측정하여 열량 차이로 환산하여 측정하며 시료와 기준 물질을 같은 가열로에 넣는다. 가열로가 오염에 강하고 수명이 길며, 응답 속도가 느려 온도 변화에 대한 추종 성능이 떨어져서 열량 계산이 곤란하나 사용 온도 폭이 넓다.

참고 자료

고분자 특성분석 지상강좌 : 고분자 소재의 열분석, 김용석, 정현민 저
Principles of Polymerization, Odian 저