화공생명공학실험 (화공실) 유기합성 및 분석(Grignard reaction) 레포트

소개글

화공생명공학실험(화공실) 유기합성 및 분석(Grignard reaction) 레포트입니다.
해당 레포트 점수 16/16 입니다.
실험 방법 및 벤조페논(Benzophenone) 과 Triphenylmethanol 시약의 FT-IR (IR spectrum) 과 UV-Vis spectrum 그래프, 실험 결과에 대한 분석, 이론적 Triphenylmethanol의 수득량과 오차의 발생 원인 등이 포함되어 있습니다.

목차

1.실험방법
1.1.시약
1.2.기기 및 초자
1.3.실험방법
1.4.변경 사항

2.Data & Results
2.1.IR spectrum
2.2.UV-Vis spectrum

3.실험결과 해석, 토의 및 결론
3.1.실험결과 해석
(1)IR Analysis
(2)UV-vis Analysis
3.2.이번 실험의 매커니즘은 어떻게 되는가?
(1)Grignard 시약 제조
(2)Triphenylmethanol 제조
3.3.합성에 실패한 이유는 무엇인가?
3.4.Triphenyl methanol의 이론적 수득량은 얼마인가?
3.5.오차의 발생 원인은 무엇인가?
3.6.합성된 Triphenylmethanol의 순도를 확인할 수 있는 방법은?
3.7.diethyl ether과 ammonium chloride를 이용하는 이유는?
3.8.결론

4.참고문헌

본문내용

1. 실험방법
1.1. 시약
magnesium, saturated ammonium chloride solution, sodium chloride solution
유독성이거나 심한 냄새를 가지고 있어 후드 안에서 사용해야 할 시약들 : Bromobenzene, anhydrous ether, benzophenone, hexane, 2-propanol(isopropyl alcohol), acetonitrile

1.2. 기기 및 초자
septa, syringe, reflux condenser, vial, glass funnel, dropping funnel, FT-IR, torch, beaker, hot plate, 3-neck round bottom flask, filter paper, stirring bar

1.3. 실험방법
(1) 그리냐르 시약 제조 – Phenylmagnesium Bromide
① 3-neck RB(둥근 플라스크)에 stirring bar과 200mg의 마그네슘을 넣고, septa를 연결한 후 3-neck RB의 아랫부분을 torch로 flame drying시킨 뒤 상온에서 식힌다.
② 어느 정도 식은 상태의 3-neck RB를 reflux condenser과 연결하고, clip을 이용해 수분이나 대기 중 공기가 들어가지 않게 잘 고정한다. 고정이 잘 되면 냉각수를 켠다.

<중 략>

결론
이번 실험의 목적은 그리냐르 시약을 제조 후 케톤과의 반응을 통해 알코올을 합성하는 것과 그 알코올의 합성이 잘 이루어졌는지를 FT-IR과 UV-vis 분광분석을 이용해 알아보는 것이다.
그리냐르 시약을 합성하고 이를 통해 알코올(Triphenylmethanol)을 합성하는 것에는 실패하였으며, 실패의 원인으로는 그리냐르 시약 제조 과정에서의 수분 유입과 과도한 가열, 알코올 합성 과정에서 용매를 충분히 날리지 않은 것 등을 생각할 수 있다.
제공받은 시료로 측정 실험을 진행한 결과, FT-IR 측정의 경우 3500cm^(-1) 부근에서 peak가 나타나기는 하였으나 그 크기가 매우 작은 것을 확인할 수 있었으며,
오차의 주된 원인은 압축이 부족했던 것이나 KBr이 습기를 흡수하였기 때문으로 생각된다.

참고 자료

국가연구시설장비진흥센터, PRISM MANUAL 제 12호 퓨리에변환적외선분광기(FT-IR)의 이해, 2012
University of Toronto Scarborough, UV-Visible Spectra
https://www.utsc.utoronto.ca/webapps/chemistryonline/production/uv/uv_spectra.php
NIST, FTIR Spectroscopy
https://webbook.nist.gov/chemistry/special/spray-combust/baseline-case/ftir/
Tangjie Zhang, The Grignard synthesis of triphenylmethanol, organic chemistry, 2015, p. 288-292
https://www.tsijournals.com/articles/the-grignard-synthesis-of-triphenylmethanol
Donald L. Pavia, Introduction to spectroscopy 3rd edition, 2000, p. 362