[분석화학실험8] GC/MS를 이용한 외용도포제 중 methyl salicylate, camphor, menthol의 정량

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목차

Ⅰ. 실험 목적과 원리
1. 목적
2. 원리

Ⅱ. 시약과 기구
1. 시약
2. 기구

Ⅲ. 실험과정
1. 표준액 제조
2. 검량선 작성
3. 외용제 중 대상성분 정량

Ⅳ. 결과
1. Analyte area/ISTD area = IS 대비 ratio 계산
2. IS ratio – 농도 calibration curve 작성
3. 샘플에 함유된 각 물질의 농도 계산
4. 희석된 외용도포제의 이론상 농도와 비교

Ⅴ. 고찰

Ⅵ. 과제
1. 정량 시 내부표준법을 하는 이유
2. 내부표준물질 (internal standard)의 조건에 대해서 조사하고 서술

본문내용

1. 목적
시판 외용도포제를 GC/MS으로 분석한 후 내부표준법으로 methyl salicylate, camphor, menthol을 정량한다.

2. 원리
- 크로마토그래피의 기본 원리
Chromatography의 어원은 chroma (color)와 graphein (to write)이다. 기체나 액 체, 즉 이동상이 고정상을 이동할 때 그 속에 들어있는 화학 물질들이 흡착, 탈착되 는 속도가 각기 다른 점을 이용해 이 화학 물질들을 분리하는 방법이다.
- 크로마토그래피의 분류
이동상에 따라 크게 기체크로마토그래피 (Gas chromatography)와 액체크로마토 그래피 (Liquid chromatography) 로 나뉜다. 두 방식 모두 시료-고정상 간 친화력 차이를 이용하여 분리한다. 이에 덧붙여 GC는 시료의 boiling point 차이를 이용하 고, LC는 시료-이동상 간 화학적 친화력 차이를 이용한다. GC는 휘발성 시료를 사 용하고, LC는 용해성 시료를 사용한다. 고분자 물질은 휘발되기 어려우므로 GC는 LC에 비하여 사용할 수 있는 시료의 분자량이 제한된다. 또한, GC의 실험 환경이 고온이므로 시료의 열적 안정성을 고려해야 한다. GC는 시료 회수가 어렵지만 LC 는 시료회수가 상대적으로 용이하다.
- 가스크로마토그래피의 원리
가스크로마토그래피란 운반 기체(carrier gas)를 이동상으로 하는 column chromatography이다. 기체상태의 시료가 고정상과의 친화력의 차이에 의해 각 성 분별 분리가 일어난다.
- GC 구성
Carrier gas
Injection port로부터 detector까지 시료 분자를 운반하는데 사용하는 기체이다. 시 료나 용매와 반응하지 않아 비활성(inert)이면서 고순도 (>99.99%)이어야 하며, Trap을 통해 불순물을 제거한다. 또한, 칼럼 효율을 고려하여 선택하고 비싸지 않아야 한다.

참고 자료

약품분석학분과회, 의약품기기분석학, 동명사 (2017), 104-106.