조선대 P-Carbethoxybenzoic acid를 합성 고분자화학실험 보고서

소개글

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목차

1. 실험목적
2. 실험이론
3. 실험도구 및 시약
4. 실험방법
5. 실험결과
6. P-Carbethoxybenzoic acid DSC 전후와 IR 그래프
7. IR 그래프
8. 수득률 계산
9. 고찰
10. 결론

본문내용

이번 실험은 P – Carbethoxy Benzoic acid 합성 및 재결정에 의한 Melting Point와 IR 측정 및 DSC 측정을 실시한다. 과정 1)에서 NaOH나 넣는 이유는 이외의 물질로부터 오염을 보호하기 위해서 이다.
과정 3)에서 4-hydroxybenzoic acid 5.7g(0.041mole)에 Ethylchlorofomate 5.5mL(0.058mole)을 넣어준다. Ethylchlorofomate의 Cl이 불안정하여 공기 중의 수분과 반응하여 HCl이 되려고 한다. 이를 대비하여 Ethylchlorofomate를 넣어준다. 또한 여기서 반응성을 낮춰주기 위해, ice bath을 사용한다. 만약에 ice bah 온도가 높아서 반응성이 높다면 Ethylchlorofomate가 반응 중간체의 COO-Na+의 Na에도 치환되어 버리기 때문이다. 또한 실험에서 5.5ml를 넣어야 하는데 5.7ml를 넣어 실험하게 되었다. 여기서 실험의 오차가 생길 가능성이 있다.
과정 6)에서 증류수로 3번의 washing과 여과 과정을 2번 정도 더 반복하여 준다. washing하는 이유는 불순물 제거 하기 위해서이다. 여기서 증류수는 냉장고에 있는 차가운 물이여야 한다. 또한 vacuum aspirator 벽면의 남아있는 시료들은 전부다 깔끔하게 washing 해야 한다.
과정 9) 재결정 시 용해도 법을 사용한다. 일반적으로 온도가 높은 물에 고체를 녹이면 낮은 온도에서 보다 더 많은 양의 고체 용질을 녹일 수 있고 이렇게 용해되어 있는 상태에서, 온도를 천천히 내리면 용해도가 작아지기 때문에 용질은 다시 석출되면서 결정을 이룬다. 여기서 주의해야 할 점은 불순물을 걸러낼 때 끓는 물에서 제거 해야한다. 그래야 제거한 것만 제거되기 때문이다. Acetone:H20=6:4 비율의 수용액을 30ml 넣는다. Acetone은 물에 안녹는데 왜 섞어줄까 생각하지만 결과적으로는 인위적으로 용해도를 낮추기 위함이다. 에탄올은 물에 대한 용해도가 높기 때문에 에탄올로만 용매를 사용하게 되면 원하는 용질을 얻을 수 없다. 따라서 물을 희석해 용해도를 떨어트려 준다. 재결정된 후 다른 조와 결정 생긴 것을 비교해본 결과, 다른 조에 비해 우리조가 바늘 모양의 결정구조가 아닌 결정을 확인할 수 있었다. 여기서 불순물이 완벽히 제거되지 않았음을 짐작할 수 있었다.

참고 자료

없음