H4Si12O40 7H2O의 합성 및 산도 측정 실험 예비레포트

소개글

무기 고체 산의 일종인 텅스텐 헤테로다중산 (heteropolytungstate)을 합성하고 산-염기 적정을 통해 해리성 양성자 개수를 측정한다

목차

1. Title
2. Date
3. Purpose
4. Reagents & Apparatus
5. Theory
6. Procedure
7. Reference

본문내용

A. H4SiW12O40·7H2O의 합성
1. Na2WO4·2H2O 15g을 증류수 30mL에 녹이고 비중 1.39의 물유리 1.16g을 더한다.
2. 혼합 용액을 격렬히 교반하면서 가열한다.
3. 교반 가열 중인 용액에 진한 염산 10mL를 30분에 걸쳐 서서히 첨가한다. 이 때 적하 깔때기를 이용하도록 한다.
4. 용액을 상온으로 서서히 냉각시킨 후 여과한다.
5. 여과액에 진한 염산 5mL를 서서히 첨가하고 분별 깔때기에 옮겨 담은 후 에테르 12mL를 더한다.
6. 분별 깔때기를 흔들어 세 층으로 분리되는지 확인한다. 층 분리가 일어나지 않는다면 에테르를 약간 더한 후 다시 흔들어 준다.
7. 맨 아래 층(에테르)을 흘려 내어 비커에 보관한다.
8. 중간층의 노란색 생성물이 완전히 없어질 때까지 에테르 추출을 반복한다.
9. 분별 깔때기에 남은 액체는 폐액통에 옮기고, 분별 깔때기를 헹군다.
10. 과정 7~8에서 보관한 에테르 용액을 분별 깔때기에 담고, 3 M 염산 수용액 16mL와 에테르 4mL를 더한 후 흔들어 준다.
11. 아래의 에테르 층을 증발접시에 흘려 담고 용매를 증발시킨다.
12. 증발 후 남은 고체를 70℃에서 2시간 가열하여 건조시킨다.
13. 수득량을 측정한다.

참고 자료

무기화학실험/ 자유아카데미/ 노동윤/ P219~222
Kegging/ J.F proc .roy. so. A / 1934/ P144
Wikipedia – condensation, kegging structure, polyoxometalate 등