유기실험 formation of diazonium salt and it's reactivity 결과보고서

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목차

1. 시약 및 실험방법
(1) 기구
(2) 시약
(3) 실험방법

2. 실험결과 및 고찰

3. 질문

본문내용

1. 4-nitrobenzenediazonium bisulfate
1) 125 mL 삼각플라스크에 물 15 mL 넣는다.
2) 조심스럽게 진한 황산 1.5 mL 넣는다. (교반하면서-dropwise)
3) p-nitroaniine 1.5 g 넣고 혼합물을 ice-bath에 넣어 5 ℃이하로 차갑게 한다.(색 관찰)
4) sodium nitrite 0.75 g을 물 3 mL에 녹인 다음 차갑게 한다. (5 ℃ 이하) (색 관찰)
5) 3번 용액에 4번 용액을 교반하면서 천천히 가한다. (10 C이상 올라가지 않도록 조심!)
6) 사용할 때까지 ice-bath에 보관한다.
(20분 정도 교반을 하지 않고 기다리면 모든 용액이 다 녹는다 만약 녹지 않는 것이 있다면 그것이 p-nitroaniline이기 때문에 감압하여 없애거나 실험진행을 하여도 무방하다.)

2. 1-lodo-4-nitrobenzene 합성
1) 250 mL 비커에 potassium iodide 2.5 g을 넣고 물 12 mL 넣는다.
2) 위 용액을 5 ℃ 이하로 온도를 내린 다음 4-nitrobenzenediazorium bisultate 용액 15 mL를 천천히 적가 한다. (격렬 반응과 진한갈색의 거품이 생긴다.)
3) 적가가 끝나면 감압하여 여과한다.
4) 차가운 물로 세척한다.
5) 여과한 다음 TLC 확인 후에 95% 에탄올로 재결정한 후 m.p. 측정한다.

3. para-red 합성
1) 30 mL에 sodium hydroxide 0.1 g과 sodium phosphate dodecahydrate 2.3 g 녹인다.
2) 위 용액에 0.15 g의 2-naphthalenol (B-naphthol) 를 넣는다.
(2-naphthol 잘 녹지 않아 약 10분간 교반을 하면 녹는다)
3) 위 용액을 차갑게 한 다음 남아있는 diazonium salt 용액 3 mL을 가하고 5분 동안 교반한다.

참고 자료

Organic chemistry 9th edition john McMurry 901-904p
https://ko.wikipedia.org/wiki/%ED%99%A9%EC%82%B0
https://en.wikipedia.org/wiki/4-Nitroaniline
https://ko.wikipedia.org/wiki/%EC%95%84%EC%A7%88%EC%82%B0_%EB%82%98%ED%8A%B8%EB%A5%A8
https://en.wikipedia.org/wiki/2-Naphthol