[중합공학실험 2] Synthesis of Polyvinylalcohol_결과레포트

목차

1) 실험 결과
1-1) IR
1-2) DSC
1-3) TGA

2) 고찰
2-1) 본 실험에서 40 wt% NaOH 수용액을 10g을 만들었다. NaOH는 얼마나 넣었는가?
2-2) 산 촉매와 염기 촉매 하에서의 메커니즘과 비교
2-3) PVA의 OH 치환도에 따른 solubility 차이를 보이시오.
2-4) pH에 따른 PVA 중합 속도를 비교하시오.

3) 참고문헌

본문내용

1) 실험 결과

이번 실험은 PVAc를 전구체로 사용하여 PVA로 중합하는 실험을 했다. PVAc는 free radical vinyl polymerization에 의해 제조된 비결정성 열가소성 수지이다. PVAc를 수산화나트륨(NaOH) 및 메탄올과 반응시키면, acetate기가 하이드록시기로 치환이 되어 PVA가 제조된다. 보통 PVA는 vinyl ester 계열의 전구체를 합성하고 이를 알칼리나 산에 의하여 가수분해하는 방법으로 제조가 되어 PVA의 자체는 선형 고분자이다.

1-1) IR
[그림 1]과 [그림 2]의 PVAc와 PVA의 메커니즘을 참고하여 각각의 IR 그래프를 보면 다음과 같이 4가지의 큰 peak들을 확인할 수 있다.

값 결합
3000~2850 cm^(-1) sp^3 C-H
1750~1700 cm^(-1) C=O stretch
1375 cm^(-1) 〖CH〗_3 bending
1300~1000 cm^(-1) C-O stretch
값 결합
3400~3200 cm^(-1) O-H
3000~2850 cm^(-1) sp^3 C-H
1300~1000 cm^(-1) C-O stretch
720cm^(-1) long chain effect
[표 1] PVAc IR peaks [표 2] PVA IR peaks

PVAc IR을 보면 1680~1600 cm^(-1) 부근에 C=C stretch가 없는 것을 보아 free radical vinyl polymerization이 잘 되어진 것으로 보이며, PVA는 선형 고분자로 long chain effect가 나온 것을 보아 중합이 잘 되어졌다고 할 수 있다. 또한, PVA와 PVAc 둘 다, 각자 있어야 할 큰 peak들이 모두 나온 것을 보아 중합이 잘 되어졌다고 할 수 있다.

1-2) DSC

[그래프 3] PVAc DSC [그래프 4] PVA DSC

위의 두 개의 DSC 그래프는 열량 차이로 분석한 그래프로, 승온-냉각-승온의 과정에서 두 번째 가열의 과정을 그린 그래프이다.

참고 자료

권우진, 「Synthesis of Poly(vinyl alcohol)_예비레포트」, 『단국대학교 중합공합실험2 (김응건 교수님)』, 2020.
구병진, 「IR 분석」, 『단국대학교 고분자기기분석1 수업』, 2020.
국민대학교 응용화학부, "비누화 반응", chem.kookmin.ac.kr
구광희 외 2명, 「폴리카르복시산 가교제를 이용한 고흡수성 PVA」,
『J. of the Korean Soc. of Dyers and Finishers, Vol. 21, No. 4』, pp.39~45, 2009.08.
Houssein Awada and Claude Daneault, 「Chemical Modification of Poly(Vinyl Alcohol) in
Water」, 『Appl. Sci.』, pp. 840-850, 2015.05
Solange Cadore 외 1명, 「Development of a digestion method for the determination of
inorganic contaminants in polyvinyl acetate (PVAc)」, 『Journal of the Brazilian Chemical
Society』, 2008.01
Handymath, "수산화나트륨의 밀도",
https://handymath.com/cgi-bin/naohtble3.cgi?submit=Entry
educast, "플래티넘 유기화학 15장 : Carbonyl 화합물 2 : 카복실산과 유도체",
https://educast.com/course/science-engineering/RW01