Metal acetylacetonate 착화합물의 합성 및 특성 규명

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본문내용

<실험목적>Metal-acetylacetone 착물의 구조 및 성질에 대해 이해한다.Metal-acetylacetone 착물을 합성할 수 있다.

<실험 이론>

다이케톤의 일종으로 일반적인 두 자리 리간드인 아세틸 아세토네이트의 선구물질 이다. 주로 킬레이트화제로 쓰인다. Tautomer의 상호 전환이 빠른 유기 화합물로 유명함 Enol-keto tautomerism

Acetylacetonate는 일반적으로 자리수의 ligand로서 작용한다. Acetylacetonate는 아래와 같은 공명구조를 가진다.

<중 략>

(6)얼음물중탕에서 재차 냉각시켜 water pump로 여과하고 세척(찬 증류수 100ml)한다. (7) ) 이것을 15분 정도 흡입건조 시킨후에 vacuum desiccator(무수 CaCl2)에서 말려 수율을 계산한다. (8)25ml conical flask에 건조된 조생성물 0.2g과 3ml증류수를 넣는다. (9)이것을 따뜻하게 유지한 상태(수증기중탕)에서 조생성물이 녹을때까지 methanol을 천천히 적가한다. (10) 이것을 얼음물중탕에서 15~30분 정도 냉각시켜 water pump로 여과한다. (11) 이 화합물은 흡인건조(15분)에 이어 vacuum desiccator (무수 CaCl2)에서 건조하여 녹는점을 측정한다.

(1)100ml conical flask를 이용하여 2.5g(ca.0.02l mole) cobalt carbonate를 칭량하고, 여기에 20ml(ca.0.20mole) acetylacetone을 첨가한다. (2)이 혼합물을 저으면서 약 90℃로 가열한다. 이때 10% hydrogen peroxide 용액 30ml를 dropping pipette 으로 90분에 걸쳐 적가한다. **H 2 O 2 를 첨가하는 사이에 flask를 시계접시로 덮는다. **H 2 O 2 를 첨가한 후에도 15분 정도 더 교반해야한다. (3)얼음-물/염을 넣은 용기에서 30분 정도 냉각시켜 water pump로 생성물을 여과한다. (4) 이것을 흡인건조(15분)에 이어 dry oven(110℃)에 말려 수율을 계산한다. 이 합성 과정에서는 Co(Ⅱ)-착물이 먼저 형성되고 ([식-30-15]),이것은 hydrogen peroxide 에 의해 산화된다.([식30-16]).그리고 총괄 화학량론은 [식30-17]로 표현할 수 있다.

참고 자료

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