수산물 중 에톡시퀸의 LC-MS/MS 정량분석법 개발

서지정보

ㆍ발행기관 : 한국식품위생안전성학회 ㆍ수록지정보 : 한국식품위생안전성학회지 / 31권 / 6호
ㆍ저자명 : 신다솜, 채영식, 강희승, 이수빈, 조윤제, 천소영, 정지윤, 이규식

목차

Materials and Methods
시약 및 재료
표준원액 및 표준용액의 조제
추출 및 정제
기기분석조건
분석법 검증
Results and Discussion
분석법 선정 및 조건확립
추출 및 정제조건 확립
분석법 검증
국문요약
References

한국어 초록

본 연구는 수산물 중 에톡시퀸 정량시험법을 확립하여 국내 생산 및 수입 양식 수산물에 대한 잔류할 수 있는 동물용의약품인 에톡시퀸에 대한 안전관리 강화기반을 위해 마련되었다. LC-MS/MS를 이용하여 신속하고 효과적으로 정량성 및 정밀성을 확보하였으며, 확립된 시험법의 선택성, 정량한계 및 회수율에 대한 검증을 통하여 에톡시퀸 시험법으로서의 유효성을 확인하였다. 표준용액을 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 r2> 0.99 이상의 직선성을 확인하였으며, 산성용매로 추출 후 MCX카트리지를 이용해 정제하였다. 본 실험에서의 검출한계는 0.001 mg/kg, 정량한계는 0.01 mg/kg 수준이었고, 평균 회수율은 81.3~107%이었다. 또한, 분석오차는 10% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서, 개발된 시험법은 안전한 국내유통 수산물과 국민보건을 위해 지속적인 잔류실태조사에 활용되고, 수산물 중 잔류동물용의약품의 안전관리에 기여할 것으로 판단된다.

영어 초록

Ethoxyquin (EQ, 1,2-dihydro-6-ethoxy-2,2,4-trimethyl-quinoline) is quinoline-based antioxidant used in the animal feed and food industry to protect the raw materials and final products against oxidation. In recent years the use of synthetic antioxidants in fishmeal ingredients carry-over to farmed fish fillets has received increasing attention in food safety. This study was conducted to develop an analytical method to determine EQ in aquatic products. The analytes were confirmed and quantified via liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) in the positive ion mode using multiple reaction monitoring (MRM). The sample was extracted with 1 N HCl (in case of flatfish extracted with 1 N HCl containing 10% acetonitrile). Then, solid phase extraction (SPE) was used for the cleanup. Standard calibration curves presented linearity with the correlation coefficient (r2) > 0.99, analyzed at 0.005-0.2 mg/kg concentration. The developed method was validated according to the Codex Alimentarius Commission (CAC) guideline. The limits of quantitation for EQ were 0.01 mg/kg. Average recoveries ranged from 81.3% to 107%. The repeatability of measurements, expressed as the coefficient of variation (CV, %), was below 10%. The analytical method was characterized with high accuracy and acceptable sensitivity to meet CODEX guideline requirements and would be applicable to analyze the EQ residue in aquatic products.

참고 자료

없음