AAS, ICP/MS를 위한 시료 전처리

소개글

clear solution을 만들기위한 여러방안들을 무기물 분해와 유기물 분해로 나누어 정리해보았습니다. 많은 도움 되시길 바랍니다.

목차

Introduction
예비 분해실험 순서
◎ 시료의 분해
○ 물에 의한 용해
○ 산에 의한 분해
○ 알칼리에 의한 분해
○ 용융에 의한 분해
○ 가압하에서의 분해
◎ 가압산분해(pressure bomb digestion)
○ 마이크로 파 분해(microwave digestion)
◎ 유기물의 분해
○ 건식회화법(dry ashing)
○ 습식 회화법(wet ashing)
○ 용융에 의한 분해
○ 가압하에서의 분해
◎ 시료 분해 수칙

본문내용

Introduction
원자 흡수 분광법(AAS, atomic absorption spectrophotometry) 및 유도결합 플라스마 방출 분광법(ICP-AES, inductively coupled plasma - atomic emission spectrometry)에 의해 시료 중의 금속원소들을 분석하기 위해서는 대부분의 경우, 어떠한 방법으로든지 시료를 분해시켜 우선 투명 용액(clear solution)으로 만들어야만 한다. 투명 용액이 만들어지지 않으면, 항상 부의 오차를 수반하며 재현성 있는 결과를 얻을 수 없기 때문이다.
시료의 종류나 특성을 충분히 알고 있는 경우에는 일반적인 시료의 분해 방법을 사용하에 따르면 된다.
그러나 미지의 시료인 경우에는 일반적인 분해 방법으로 분해시킬 수 없는 경우가 많다. 이러한 경우에는 예비 실험을 수행함으로써 분해방법을 찾아낼 수 있다. 시료의 분해 기술은 오랫동안의 경험이 필요하다. 이미 특성을 알고 있는 유사한 종류의 시료라 해도 전처리가 잘 안되는 경우도 있으므로, 어떠한 경우의 시료이든 예비실험을 하는 것이 좋다. 또한 시료량이 극소량이면서 전혀 특성을 알고 있지 않은 경우도 있을 수 있는데 이러한 때일수록 일부분을 떼어내어 반드시 예비분해실험을 해야만 실수를 예방할 수 있다. 예비분해실험을 수행하면 분석시간을 단축시킬 수 있고, 시약을 절약할 수 있으며, 오염 및 손실을 최소로 할 수 있으므로 정확도 높은 분석 결과를 산출할 수 있다.

예비 분해실험은 다음과 같은 순서로 한다.

시료가 무기물이라고 판단되는 때에는,
1. 물에 용해시켜 보기도 하고, 단일산 또는 혼합산, 플루오르화수소산도 사용해본다.
2. 산처리로도 분해가 되지 않으면, 수산화나트륨 용액과 같은 알칼리 용액으로도 분해를
시도한다.
3. 그래도 분해되지 않으면, 산성 융제나 알칼리성 융제를 가하고, 700℃ 이상의 전기로나
불꽃에서 가열하여 용융을 시도한다.
대부분의 무기물은 위의 네 가지 방법에 의하여 용해된다.

참고 자료

대학기기분석
http://blog.naver.com/olehkn?Redirect=Log&logNo=150011891430