[분석화학실험]Volhard법을 이용한 염화이온(Cl-) 정량

소개글

소금(NaCl)에 티오시안산 칼륨(KSCN) 용액과 질산은 용액을 이용하여 염화이온의 함유랑을 Volhard 법을 이용하여 구하여 보는 분석화학실험입니다.

목차

1. 실험 목적

2. 실험 이론 및 원리
가. Volhard법(철 3가 이온)
나. 실험 원리
다. 실험 계산 방법

3. 기구 및 시약

4. 실험 방법

5. 주의 사항

6. 실험 결과

7. 토의 사항

8. 참고 자료

9. 참고 문헌

본문내용

1.1. Volhard법(철 3가 이온)

Volhard법에서는 은 이온을 thiocyanate이온의 표준 용액으로 적정한다. Fe(Ⅲ)은 지시약으로 작용한다. thiocyanate가 과량으로 들어가면 용액은 붉은 색을 띤다. 이 적정은 Fe(Ⅲ)이 수화된 산화물로 침전되는 것을 막기 위해 산성 용액에서 해야 한다.
Volhard 적정에서 지시약의 농도에는 한계가 없다. 실제로 iron(Ⅲ)의 농도가 0.002에서 1.6M 사이에 있다면 이론상으로 천 분의 일 또는 그 이하의 적정 오차를 가질 것이라는 것을 설명해준다. 실제로 지시약 농도가 0.2M이상이 되면 용액에서 진한 색을 내기 때문에 thiocyanate 착물의 검출이 어렵다. 그리하여 낮은 농도 (보통 약 0.01M정도)의 iron(Ⅲ) 가 사용된다. Volhard법은 분석물 용액이 산성일 때만 가능하다.
Volhard법의 가장 중요한 응용은 할로겐화 이온을 간접적으로 정량하는 것이다. 농도를 알고 있는 질산은 표준용액을 시료에 첨가하고 과량의 은 이온을 thiocyanate 표준용액으로 역적정하여 정량한다. Volhard법을 위한 강산성 조건에서는 탄산, 옥살산, 비산 이온(중성매질에서 난용성 은 염을 형성하지만 산성에서는 형성되지 않는다)이 방해하지 않기 때문에 Volhard법은 할로겐화 이온을 분석할 수 있는 다른 적정법에 비해 탁월한 장점을 나타낸다. AgCl은 AgSCN보다 잘 녹는다. 따라서 Volhard 적정법으로 chloride를 정량하는데 있어서 다음과 같은 반응이 일어난다.

참고 자료

1.1. Fundamentals of Analytical Chemistry 8th Ed. by Douglas A. Skoog, p.360～363
1.1. Quantitative Chemical Analysis 7th Ed. by Daniel C. Harris, p.133