styrene정제 예비보고서
- 최초 등록일
- 2010.06.22
- 최종 저작일
- 2010.06
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소개글
styrene정제 예비보고서입니다.
목차
styrene 정제방법 및 이유
<이유>
(실험방법)
(2)개시제 (AIBN BPO) 정제방법
*실험방법
본문내용
styrene 정제방법 및 이유
<이유>
비닐계 혹은 아크릴계 단량체는 반응성이 높기 때문에 단량체 이송 혹은 보관 중에 외부의 빛이나 열에 의하여 외부의 개시반응 없이 자체적으로 중합이 일어나 단량체를 못 쓰게 되는 경우가 많다
따라서 비닐계 혹은 아크릴계 단량체의 이송 혹은 보관중의 안전성을 위하여 단량체 내에 존재하는 중합금지제를 제거하여야 한다.
중합금지제는 유기액체인 단량체 내에 녹아 있기 때문에 유기용제에 잘 녹고 물에 잘 녹지 않는 특성이 있다.
따라서 물에 녹지 않는 중합금지제를 수용성으로 변화시켜 수용액으로 추축해서 중합금지제를 단량체로부터 제거한다.
단량중 중합금지제로 많이 사용되는 하이드로퀴논을 수산화나트륨 수용액으로 처리하여 물에 용해되도록 한다.
물에 용해된 중합금지제는 유리층인 단량체 층으로부터 수용액 층으로 추출되어 단량체 내에 존재하는 중합금지제가 제거된다.
추출과정에서 단량체 내에 포함되는 수분은 건조제를 이용하여 건조 후 진공 증류하여 최종적으로 정제를 완료한다.
(실험방법)
1. 스티렌 100cc와 같은 량의 10% NaOH 수용액을 분액깔때기에 넣는다.
2. 충분히 혼합한 후 방치한다.
3. 두 층으로 분리된 후 하층(수용액)층을 버린다.
4. 위와 같은 조작을 2회 반복한다.
5. 무수황산 나트륨 10g을 넣어 상부층을 플라스크에 넣고 방치하여 단량체를 건조시킨다.
6. 건조된 단량체에 CuCl2 1g을 가하고 25±2℃, 60±5torr에서 진공증류 한다
(2)개시제 (AIBNBPO) 정제방법
(이유)
활성라디칼을 형성하면서 중합반응을 일으키는 물질로 순도를 높이고 오차를 줄이기 위해 사용한다. 대량 생산이다 보니 이물질이나 미반응 화학제가 있을 수 있기에 증류를 하는 것이다
*실험방법
1. 100㎖ flask에 3g AIBN을 50㎖ methanol에 녹인 후 약 37~38 ℃로 가열.
2. 50㎖ flask에 filtering 후 냉장고로 충분히 냉각 → filtering
3. 바늘모양의 결정이 생김
4. 결정 분리 후 상온에서 진공건조 → 밀봉 후 냉장고에 보관
참고 자료
없음