분석화학실험(A+) 칼슘정량분석(Gravimetric determination of calcium as CaC2O4․H2O)

목차

1. 실험목표
2. 실험이론 및 원리
3. 실험기구 및 시약
4. 실험 방법
5. 고찰

본문내용

고찰
: 이번 실험은 미지시료(CaCO3)를 용액으로 만들어 원하는 분석물질(CaC2O4·H2O)을 침전·건조시킨 후 무게를 측정하여 미지시료 속 Ca를 정량분석하는 실험이었다. Ca와 C2O4를 산성 용액에서 녹이고 urea(요소)를 열분해시킴으로써 점점 pH를 높여 염기의 조건을 만들어준다. 그리하여 Ca와 C2O4를 CaC2O4․H2O인 옥살산염의 형태로 침전시켜 무게를 측정해 우리가 원하는 미지시료 안에 Ca의 무게를 얻어내는 실험이었다.
실험내용을 간단히 정리하면, 먼저 12M HCI와 고체 옥살산암모늄으로 옥살산암모늄 용액 100mL를 제조하고, 12M HCI과 고체 미지시료(CaCO)를 이용해 미지시료 용액 250mL를 제조한다. 그 다음, 250ml 비커에 앞서 만든 미지시료 용액과 0.1M HCI 용액, 메틸레드 지시약 3방울을 넣는다. 그러면 (1) CaCO3(l) + 2HCI(l) → CaCl2(l) + H2O (l) + CO2(g)↑와 같은 반응이 진행된다. 다음으로 앞서 만든 옥살산 암모늄 용액과 urea를 넣어 주어, 염기성 용액에서 옥살산염의 형태로 침전시킬 수 있다. 반응식은 다음과 같다. (2) CaCl2(l) + (NH4)2C2O4(l) → CaC2O4․H2O↓(s) + 2NH4CI. 30분간 가열 후 식힌 후 소결깔때기를 이용하여 침전물을 거르고 침전물을 오븐과 데시케이터에 넣은 후 질량을 측정한다.
우리가 마지막으로 구하는 것은 미지시료의 무게이다. 미지시료의 무게를 도출해내기 위해서는 미지시료 속 Ca의 몰농도가 필요하다. 몰농도를 구하기 위해서는 미지시료 속 Ca의 무게가 필요하다. 앞서 미지시료 용액을 제조할 때 250ml 부피 플라스크를 사용하였고, 용액을 뽑아낼 때도 25ml 뷰렛을 사용하였으므로 2주차 실험에서 도출했던 보정 인자를 더하거나 빼주어 계산해야 한다.

참고 자료

없음