1.비닐단량체및라디칼개시제의정제
- 최초 등록일
- 2014.11.06
- 최종 저작일
- 2013.04
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목차
1. 실험제목
2. 실험일시
3. 실험목적
4. 이론
5. 기구 및 시약
6. 실험방법
7. 실험결과
8. 실험보고서
9. 고찰
10. 참고문헌
본문내용
1. 실험제목 : 비닐 단량체 및 라디칼 개시제의 정제
2. 실험일시 : 2013년 03월 07일 목요일
3. 실험목적 : 단량체와 라디칼 개시제의 정제가 왜 필요한가를 이해하고 특정 단량체인 styrene과 특정 개시제인 AIBN을 정제해 본다.
4. 이론
* 단량체 : 고분자화합물 또는 화합체를 구성하는 단위가 되는 분자량이 작은 물질. 단위체 또는 monomer라고도 한다. 중합반응에 의해서 중합체를 합성할 때의 출발물질을 가리킨다.
* 라디칼 개시제 : 라디칼 개시제는 분해해서 라디칼을 생성한다. 라디칼 개시제가 라디칼을 생성하는 이유는 라디칼 개시제 중에 존재하는 화학 결합 중에서 약한 화학결합이 빛이나 열이나 화학반응 또는 방사선에 의해서 끊어지기 때문이다.
<중 략>
1) 페놀계 중합 금지제를 포함하는 스티렌의 정제
① 400mL의 스티렌(혹은 400mL 메틸메타아크릴레이트)과 같은 양의 10% NaOH 수용액을 분별 깔때기에서 충분히 흔들어 방치한 후 두 번 반복한다.
② 염기성이 완전히 없어지도록 100mL씩의 증류수로 세 번 씻어주고 이를 1000mL 삼각 플라스크에 따른 후 무수황산마그네슘(없으면 무수황산나트륨 또는 염화칼슘도 무관하다.) 4g으로 약 10분간 건조시킨다.
③ 건조시킨 스티렌을 걸러서 2000mL둥근 플라스크에 따른 후 약 8g의 수소화칼슘(calcium hydride : CaH2)과 약 0.4g의 염화 제일 구리(cuprous chloride : CuCl)를 넣고 질소 기류하에서 (33~35℃/66mmHg) 진공 증류한다.(수용성 에멀젼 중합인 경우 CaH2는 사용하지 않아도 무방하며 CuCl을 사용하지 않아도 되나 이 경우는 되도록 짤리 증류하도록 한다.)
<중 략>
개시제의 수율 : 49%
수율이 낮게 나온 이유는 정제 과정 중에 정확한 측정에 대한 오차, 불순물의 제거로 인한 무게 감소, 실험 도중 유실 발생, 완전한 결정생성의 실패로 여러 가지가 있을 것이나 가장 큰 이유는 온도 조절의 실패로 보인다.
참고 자료
고분자 화학실험 /김공수 외 /형설 출판사 /2001 /p.24
고분자 유기화학 실험 /신화자외 /학문사 /1998 /p.18