<무기화학실험> 거대고리 화합물과 배위화학 (Ⅱ)-Calixpyrrole의 제조 및 정제

소개글

무기화학실험보고서입니다.
3000원 이상의 가치를 한다고 생각합니다.
사진자료도 풍부하게 첨부되어있습니다.
개인적으로 아주 열심히 실험하여 작성한 보고서입니다.
성적은 A+을 받았습니다.

목차

1. 실험제목

2. 실험 조

3. 실험 조원

4. 실험 일시

5. 실험 목적

6. 실험 이론 및 원리

7. 실험기구 및 시약

8. 실험 방법

9. 실험 결과

10. 실험 고찰

11. 참고 문헌

본문내용

8.실험방법
① 500mL 이구 둥근 플라스크에 에탄올 30mL와 진한 염산 16mL를 넣고 얼음 중탕에서 혼합한다. 여기에 아세톤 30mL (0.41mol)를 넣는다.
② 피롤 14mL(0.2mol)을 dropping funnel에 넣어 천천히 떨어뜨린다. (폭발의 위험이 있다.)
③ 마개를 막고 4일간 교반시키며 방치한다.
④ 그 후 톨루엔으로 추출한 다음 5% NaHCO₃으로 중화하고 MgSO₄으로 수분을 제거한다.
중화되고 수분이 제거된 추출액을 감압여과하고, 이것을 온도 50~60℃, 압력50mmHg에서 evaporator를 사용하여 결정을 얻는다. 그 다음 이 결정의 무게를 측정하고 관 크로마토그래피의 최상의 전개용매를 TLC조작으로 찾아낸다.
⑤ 실리카 겔 (70-230 mesh)을 이용한 크로마토그래피는 전개용매로서 CH₂Cl₂/ n-hexane (6 : 4, v/v)를 사용하여 분리한다.
⑥ 아세톤으로 재결정하면 흰 색의 순수한 고체 화합물을 얻는다.
( 주의 사항 :
① 실리카 겔은 피부에 흡착되어 인체에 해로우므로 비닐 장갑을 꼭 끼고 충진시킨다.
② 관 크로마토그래피, 추출, TLC 과정 모두 후드 안에서 실험한다.
③ TLC 조작 시 UV 램프(254nm)로 확인할 때 눈에 빛이 들어가지 않도록 주의해야 한다. )

참고 자료

자유아카데미 – 무기화학실험, 김재상 1998년
국립경상대학교 - 박상숙, 학위논문,
포르피리노겐 유도체를 중성운반체로 한 은(I) 및 탈륨(I) 이온 선택 전극, 1996년