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"크로마토그래피 유기화학실험" 검색결과 1,241-1,260 / 1,711건

  • 기체 크로마토그래피 발표자료
    에서 충전물로서 흡착성 고체분말을 사용할 경우에는 기체-고체 크로마토그래프, 적당한 담체에 고정상 액체를 함침시킨 것을 사용하면 기체-액체 크로마토그래피법이라고 한다. 이번 실험 ... 에서는 기체 크로마토그래피에 대한 기본적인 이해와 실험을 수행할 수 있도록 하는 것이 목적이며, 보다 전문적인 크로마토그래피에 대한 지식의 이해를 위한 기초를 제공해 보고 이를 계산 ... )① 실험 당일 실험 2시간 전에 조교 허락하에 기체 크로마토그래피를 작동한다. ② 실험 시간이 되었을 때 표준 탄화수소 용액을 정확하게 만든다. (n-펜탄, n-헥산, n-헵탄, n
    리포트 | 26페이지 | 3,000원 | 등록일 2008.09.12
  • 역상크로마토그래피
    일반화학실험역상 크로마토그래피를 통한 색소의 분리06-030 김예은 06-031 김원경 06-073 서연주Ⅰ. 서론- 실험 개요 : 크로마토그래피는 두 상 사이에서 용질이 분배되는 추출과정이 연속적으로 일어나는 것을 원리로 하며 이는 중요한 분리 방법 중 하나이다. 고정상이라고 하는 상은 고정되어 있고 다른 상(이동상)은 고정상과 계속적으로 접촉하면서 이동한다. 이 때 입자의 크기, 전하, 흡착성 또는 생물학적 친화성 등의 차이로 인해 성분들이 분리되게 되는 것이다. 이러한 크로마토그래피 방법을 통한 분리 후 분광 분석은 화학 실험실에서 가장 많이 실행되는 분석기술 중의 하나이다. 본 실험에서는 다양한 종류의 크로마토그래피 중 하나인 역상 크로마토그래피를 사용해서 염료의 혼합물을 분리하고 이를 분광 분석함으로써 흡광도 그래프를 통해 혼합물 내의 각 성분의 농도를 구해볼 것이다.- 실험 목표 :ㆀ 역상 크로마토그래피의 원리의 이해하고 방법을 익혀 색소의 혼합물을 분리한다.ㆀ 분광 분석 방법을 알아보고 농도와 흡광도의 관계를 알아본다.ㆀ 혼합물 속의 색소의 농도를 구할 수 있다.Ⅱ. 이론적 배경가. 정상 크로마토그래피와 역상 크로마토그래피흡착제에 대한 친화도의 차이, 즉 분별 흡착 현상을 이용하여 혼합물을 분리하고 정제하여 정성 및 정량 분석하는 방법인 크로마토그래피는 크게 정상크로마토그래피와 역상 크로마토그래피로 나눌 수 있다.- 정상(순상) 크로마토그래피 : 극성이 작은 이동상(극성이 낮은 유기 용매 등)과 극성이 큰 고정상(Silica gel, alumina 종이, 고성상으로 사용되는 물질의 작용기는 Nitrile, Diol, Amino 등의 극성 작용기 등)을 사용하여 분리하는 방법- 역상 크로마토그래피 : 극성이 높은 이동상(극성이 높은 수용액 등)과 극성이 작은 고정상(C18, C8 등)을 사용하여 분리하는 방법이다.나. 분광법칙전자 전이에 의해 일어나는 빛의 흡수 에너지는 다음과 같은 식으로 나타낼 수 있다.△E = hv = hc/λh:플랑크 상수, 빛의 흡수에너지, 즉 흡수파장과 흡수강도를 나타내는 흡수 띠의 세기로 나타낼 수 있다. 이러한흡수 띠의 세기는 빛의 흡광도 또는 투광도로 측정되는데 이 성질은 전자전이의 특성뿐 아니라 흡수물질의 농도와도 관계가 있다. 일정한 파장의 빛이 시료 분자에 흡수될 때 고려되는 정량적 기본 법칙은 두 가지로 생각할 수 있다.(1)Lambert법칙액체상태의 시료를 투명한 큐벹에 담아 빛을 투과시켜 변화된 빛에너지를 측정한다. 빛의세기가 Ι인 빛이 두께가 b인 물질층을 통과할 때 빛의 흡수로 인한 빛의 감소는dI/I = -kdb (k는 비례 상수, -부호는 세기의 감소를 의미)즉, "흡수된 빛의 분율은 통과되는 물질층의 두께(b)에 비례한다."는 뜻이다.b가 0일 때 입사광의 세기를 I0 이라고 하고 윗 식을 적분하면 다음과 같다.log It/Ι0=-kb/2.303(2)Beer법칙Beer의 법칙은 물질의 농도와 흡수되는 빛과의 관계 법칙인데, "흡수된 빛의 분율은 물질의농도에 비례한다."는 것이다. 같은 부피 내에서 시료 용질의 농도를 증가시키는 것은 물질의 두께를 증가시키는 것과 같은 효과가 있다. 따라서, 윗 식의 k는 농도 C에 비례하게 되므로, 다음과 같은 식을 얻을 수 있다.k/2.303=aC 여기에서 a는 새로운 비례 상수이다.(3) Lambert-Beer 법칙위의 두 식으로부터 Lambert-Beer 법칙의 관계식을 얻을 수 있다.log It/I0=abC여기에서 It/I0를 투광도(transmittance, T)라고 하면,log 1/T=abC가 되는데, 보통 투광도는 %T로 나타낸다.한편, log 1/T을 흡광도 (absorbance, A)라 한다.따라서, 정량 분석에서 실제 응용하는 Lambert-Beer의 법칙 관계식은 다음과 같다.A = abC 또는 A = ξbC여기에서, b는 실제 흡수 용기(cell)의 두께이며 단위는 cm이다. a는 농도가 g/L일 때의 상수로 흡수 계수라 하며, ξ은 농도가 mole/L일 때 의 상수로서 몰흡수 계수라 한다.다. 법칙의 관계식은 어디까지나 이상적인 모델로부터 유도한 식이므로, 실제 시료에 대하여 이 법칙이 어느 정도 잘 맞는가를 검정해야 한다.따라서 시료의 분석 파장을 결정한 후 그 파장을 고정시키고, 일정한 두께의 흡수 용기를 사용하여 알고 있는 몇 가지 농도에 대해 흡광도를 측정하여 검량선을 만든 후 Lambert-Beer의 법칙에 얼마나 잘 맞는가를 검정한다. 실제 정량분석에서는 이 곡선을 작성하여 시료의 농도를 결정한다.라. UV-vis spectrometer자외선, 가지광선 영역의 복사선을 이용해서 빛이 시료 용액을 통과할 때 흡수나 산란 등에 의해 강도가 변화하는 것을 이용하는 것이다. 이 때 시료 용액의 흡광도를 측정, 목적 성분을 정량한다.Ⅲ. 시약 조사ㆀ Yellow 4(Tartrazine): Appearance: red-orange powder.Caution! May cause eye, skin, and respiratory tract irritation. May cause allergic skin reaction. Hygroscopic (absorbs moisture from the air). The toxicological properties of this material have not been fully investigated.Physical State: PowderOdor: None reported.Freezing/Melting Point:> 300 deg CDecomposition Temperature:> 300 deg CSolubility: Soluble.Specific Gravity/Density:1.93Molecular Formula : C16H9N4O9S2Na3Molecular Weight:534.35ㆀ EthanolAppearance: colorless clear liquid. Flash Point: 16.6 deg C.Warning! Causes severe eye irritation. Flammable liquid and vatance has caused adverse reproductive and fetal effects in humans. May cause central nervous system depression. May cause liver, kidney and heart damage. Causes moderate skin irritation.Physical State: Clear liquidOdor: Mild, rather pleasant, like wine or whisVapor Pressure: 59.3 mm Hg @ 20 deg CVapor Density: 1.59Viscosity: 1.200 cP @ 20 deg CBoiling Point: 78 deg CFreezing/Melting Point:-114.1 deg CSolubility: Miscible.Specific Gravity/Density:0.790 @ 20 deg CMolecular Formula:C2H5OHMolecular Weight:46.0414ㆀ MethanolAppearance: colorless liquid. Flash Point: > 11 deg C.Danger! Poison! Flammable liquid and vapor. Harmful if inhaled. May be fatal or cause blindness if swallowed. Causes eye and skin irritation. May be absorbed through intact skin. May cause respiratory and digestive tract irritation. May cause central nervous system depression. This substance has caused adverse reproductive and fetal effects in animals. May cause kidney damage. Cannot be made non-poisonous.Ⅳ. 준비물 및 실험 방색 염료 Stock Solution주사기혼합 염료 용액파스퇴르 피펫 (스포이드)33% 에탄올 수용액피펫, 피펫 필러메탄올 수용액- 실험 방법① 피스톤에 메탄올에 넣고 피스톤을 통해 카트리지를 메탄올로 한 번 씻는다.② ①과 같은 방법으로 물로 씻는다.③ 초록색 시료의 부피를 재고(3mL) 위와 같은 방법으로 카트리지에 초록색 혼합 시료를 넣는다.④ 노란색 방울이 나온다고 판단되면 그 노란 물을 받는다.⑤ 노란색 물이 나오지 않을 때까지 피스톤에 물을 넣고 카트리지에 흘려보낸다.⑥ 피스톤에 33% 에탄올 수용액을 넣고 카트리지에 흘려보내 파란색 물을 받는다.⑦ 노란색 받은 용액의 부피를 측정한다.⑧ 분리된 두 성분과 초기 혼합 시료의 흡광도 그래프를 찍는다.- 주의사항ㆀ 보안경과 실험복을 착용한다.ㆀ 모든 염료 용액은 희석된 상태이지만 피부와의 접촉을 최소화하는 것이 좋고 접촉된 경우엔 젖은 킴와이프로 닦아낸다.Ⅴ. 실험 결과 및 결과 분석3배 희석 5배 희석10배 희석 12배 희석15배 희석 미지 농도의 황색 4호 용액처음 기준용액 : 황색 4호를 0.0221g을 100mL에 녹인 용액을 5배 희석시킨 용액황색 4호의 분자량 = 534.35용액의 몰농도는=희석 정도몰농도 (mol/L)absorbance3배 희석0.625배 희석0.3710배 희석0.212배 희석0.1615배 희석0.12그래프는의 일차함수로 나타나는 것을 볼 수 있었다. 즉, 몰농도와 absorbance는 정비례 한다는 것을 알 수 있었다.이 식은 만약 황색 4호 시료의 흡수계수를 안다면 Lambert-Beer A = ξbC 에서 이론적으로 구해지는 식 A = ? cm ? L/mol × 1cm × C = C 로 이론 식에서의 값과 비교해 볼 수 있지만 황색 4호 시료의 흡수 계수를 찾지 못해 비교는 하지 못하였다.그리고 이러한 사실을 바탕으로 그래프의 식의 결과에 미지의 용액의 absorbance를 대입하면 미지의 용액의 농도를 알 수 있다.미지의 용액의 absorbance = 0.18그래프를 통
    리포트 | 8페이지 | 2,000원 | 등록일 2008.03.26 | 수정일 2022.07.01
  • 크로마토그래피
    크로마토그래피와 같이 시료성분이 운반기체와 정지상 액체 사이에서 분배되어 분리가 일어난다. 운반기체는 알곤, 헬륨, 질소, 이산화탄소와 같은 화학적으로 불활성이며 순도가 높은 기체 ... 1. 크로마토그래피큰 넓이를 가진 정지상과 이것에 접하여 흐르는 이동상 사이에 분리하고자하는 성분을 분배시키는 물리적 분리법으로 한 상이 다른 고정상을 지나서 통과할 때 고정상 ... )을 접할 때마다 늦어질 것이며 이동상에 분배가 많이 되는 성분은 이동상의 움직임에 잘 따르게 될 것이다. 다시 말하면 크로마토그래피는 연속적인 추출과정이라고 할 수 있다.이동상고정상호
    리포트 | 8페이지 | 1,500원 | 등록일 2008.09.12 | 수정일 2015.09.17
  • 가스크로마토그래피
    되는 각 성분을 크로마토그래피 적으로 분석하는 방법으로 일반적으로 무기물 또는 유기물의 대기오염 물질에 대한 정성(定性), 정량(定量) 분석에 이용한다.2. 일반사항이 시험조작 ... 가스 크로마토그래피법1. 원리 및 적용범위이 법은 기체시료 또는 기화(氣化)한 액체나 고체시료를 운반가스(Garrier Gas)에 의하여 분리, 관내에 전개시켜 기체상태에서 분리 ... , 적당한 담체(Solid Support)에 고정상 액체를 함침(含浸)시킨 것을 사용할 경우에는 기체-액체 크로마토그래피법이라 한다.3.2일정유량으로 유지되는 운반가스(Carrier
    리포트 | 11페이지 | 1,000원 | 등록일 2007.06.05
  • (화학공학) CSTR, 기체확산 예비
    은 전체압력과 몰분율의 곱으로 표현 될 수 있다. 수식으로 표현해보면 다음과 같다.따라서,Gas chromatography기체 크로마토그래피(GC)는 크로마토그래피의 일종으로 기체 ... 실험제목 : 연속교반 액상 반응기(CSTR)을 이용한 반응 속도식 측정실험 이론반응기의 종류반응기의 종류는 단일상의 반응을 다루는지 다상의 반응을 다루는가에 따라 또는 어떤 상 ... Reaction(기초반응)이란 반응속도식이 화학양론식에 대응하는 반응이며, 간단한 식으로 표현이 될 수 있으며 우리가 반응속도식을 계산할 때 대부분 기초반응으로 가정하여 계산한다. 예를 들
    리포트 | 10페이지 | 2,000원 | 등록일 2011.04.09
  • 크로마토그래피
    -결합으로 이루어진상 크로마토그래피(GBC)고체 표면에 결합된 유기화학종분배/흡착액체(이동상)액체-액체 크로마토그래피(LLC)고체에 흡착된 액체분배액체-고체 크로마토그래피(LSC ... )고체 흡착제흡착액체-결합으로 이루어진상 크로마토그래피(LBC)고체 표면에 결합된 유기화학종분배/흡착이온교환 크로마토그래피(IEC)이온교환 수지이온교환겔 투과 크로마토그래피(GPC ... ▶ 실험 이론(1) 크로마토그래피(Chromatography)- 탄산칼슘 분말을 채운 관에 엽록소를 놓고 석유에테르로 용리시켰더니 전에는 단일 물질로만 생각되었던 엽록소
    리포트 | 6페이지 | 1,500원 | 등록일 2007.09.28
  • 스틱커피(커피빈, 이디야, 카누)의 카페인의 농도를 Hplc, hplc dad, 용매추출법으로 검출
    순서는 용질의 화학적 성질과 두 상의 전체 극성에 따른다. 매우 작은 정지상 입자가 만족스런 크로마토그래피 효율과 분리를 위해서 중요하며, 따라서 이동상은 칼럼을 통하여 연속 ... 2대학교 화학과HPLC / DAD를 이용한 스틱 커피 속 카페인(caffeine) 정량분석담당교수 : 교수님담당조교 : 조교님실험일자 : 2017.11.13(월)~2017.11 ... ) 용액 내 주 화학종산성, 염기성 화합물은 용액 내에서 해리되어 이온형태로 존재할 수 있고, 중성 형태로 존재할 수도 있다. 일반적으로 화합물의 중성형태는 유기용매에 잘 용해
    논문 | 23페이지 | 7,000원 | 등록일 2018.03.13
  • 니트로화 반응
    한 공정이다.C6H6 + H2SO4 → C6H5-SO3H + H2O4. 알킬화 [alkylation]알킬화하는 데 쓰이는 시약을 알킬화제라 한다. 알킬화반응은 실험실에서 여러 가지 유기 ... 반응시키면, 첨가반응 또는 치환반응이 일어나는 것을 이용한 것이다. ②의 방법은 실험실이나 소규모의 유기합성공업에서 이용되고 있으나, 대규모 생산에는 원가면에 문제점이 있어 실용 ... 성분마다 다르기 때문에 물질이 분리된다.TLC는 매우 손쉽고 빠르게 할 수 있어서 혼합물 조성의 1차적인 분석방법으로 사용되고 관 크로마토그래피(Column
    리포트 | 7페이지 | 2,000원 | 등록일 2008.03.13
  • 얇은 막 크로마토 그래피
    예비 보고서실험일시2006. 4. 4 (화)5조실험제목얇은 막 크로마토 그래피작성자실험목적얇은 막 소량의 유기 화합물을 분리를 이해하고 실험을 통해 습득한다실험이론크로마토그래피(c ... 을 대상으로 행하여졌기에 붙여진 명칭이다.크로마토그래피의 원리는 용질이 되는 화학종이 이동상(mobile phase)(고정상에 비해 이동하므로)과 고정상(stationary phase ... 등이다. 그리고 이 크로마토그래피는 고체들을 분리하는데 특히 유용하다.실험시약 및 기구실험 시약: 1-butanol, ethanol(C2H5OH), 2M NH4OH, 물가용액
    리포트 | 11페이지 | 1,500원 | 등록일 2007.05.23 | 수정일 2016.01.12
  • DNA 추출 및 검출에 대한 조사
    이나 단백질은 여전히 용액 내에서 부유하게 된다. 여기에 1M의 소금물, 에탄올, 그리고 RNase 처리를 하면 순수한 DNA를 얻을 수 있다.또 하나의 방법은 음이온 교환 크로마토그래피법 ... 이다. 즉, 핵산이 (-) 전하를 띄고 있기 때문에 이를 음이온 교환 크로마토그래피 시키면 (-) 전하를 띄지 않는 탄수화물, 단백질과 분리된다는 성질을 이용하는 것이다. 이 ... 을 제거해야 한다. 이 방법에는 물리적 방법과 화학적 방법이 있다. 물리적 방법이란 용어 그대로 기계적인 힘으로 파괴하는 것을 말하고, 화학적 방법이란 세포 장벽(cell
    리포트 | 9페이지 | 1,000원 | 등록일 2009.12.24
  • 얇은막크로마토그래피 결과보고서
    얇은 막 크로마토그래피1. 실험방법(실제)① Ethylacetate(5ml)에 Diphenyl ether(10ml) , Cyclohexanone)(10ml) , 3-dimethy ... 를 알아본다.- 작용기)가 같은 경우 그 화합물의 물리화학적 성질이 비슷한 경우가 많다. 그러므로 작용기에 따라 Rf값은 변할 것이다.☞ 크로마토그래피에 대한 이해● 크로마토그래피 ... 력이 크고 입자의 크기가 균일한 것[TLC판 사용의 예]☞ 시료의 점적점적은 종이 크로마토그래피에서 실시한 방법에 준하면 된다. 즉, TLC판의 끝 쪽에서 2㎝ 되는 곳에 출발선을 표시
    리포트 | 7페이지 | 1,000원 | 등록일 2008.03.09
  • Regioselective allylgallation of terminal alkynes
    하고 포함된 유기층을 소금물(20ml)로 씻어 낸후, 로 말리며, 걸러진 후 감압하 에서 더욱 농축된다. 잔류물을 사용한 실리카겔 칼럼 크로마토그래피를 통하여 정화 시킨 후 2-phenyl-1,4-pentadiene을 얻어낸다(실험결과 92%). ... 을 통하여 이에 해당하는 1,4-diene 을 높은 수득률로 생성시킨다.C-C 다중결합의 carbometalation 은 매우 중요한 유기적인 변형이다. 부분적으로, 1,4-diene ... 의 발전은 유기합성에서 중요하다. Allylhalide와 금속 (Ta, Zr, Zn, Al, Ti, Si, Sn) 으로 부터 얻어진 allylmetal 의 nucleophilic 성질
    리포트 | 4페이지 | 5,000원 | 등록일 2010.03.04
  • 크레마토그래피
    ■ 원 리크로마토그래피(chromatography)는 물질을 분석하거나 정제하는 기술의 하나로서 이것의 발달로 말미암아 화학적, 생물화학적 연구에 혁신을 이룩하게 되었다.크로마토그래피는 다음과 같은 다섯 가지 방법이 있으며, 그 근본 원리는 마찬가지이다.⑴ 얇은 막 크로마토그래피(Thin-layer chromatography)⑵ 관 크로마토그래피(Column chromatography)⑶ 종이 크로마토그래피(Paper chromatography)⑷ 이온교환 크로마토그래피(Ion-exchange chromatography)⑸ 기체 크로마토그래피(Cas chromatography)크로마토그래피의 기술에 의하여 물질이 분리되는 것은, 서로 접촉해 있는 두 상(相, phase)에 대한 물질의 상분포(phase distribution)가 물질에 따라 다르다는 데서 온다. 한 상(이동상, mobile phase)이 다른 하나의 상(정지상, stationary phase)을 통과하면 이동상의 성분물질들이 정지상으로 들어가게 되고, 두 상에 대한 성분물질들의 분포는 평형에 도달하게 된다. 정지상에 더 약하게 붙잡히는 물질일수록, 즉 정지상보다 이동상에 더 오래 머무르는 물질일수록 이동상을 따라 더 크게 이동할 것이다. 그리하여 성분물질들은 이동속도에 따라 분리되어 몇 개의 띠를 형성하게 된다. 물질의 상분포는 (a) 액체에 대한 용해도, (b)고체에 대한 흡착력,(c) 기체가 될려는 경향, 즉 휘발성의 세 가지 물리적 성질에 따라 달라지게 된다.이동상이 액체이고 정지상이 액체이면 분배 크로마토그래피(partition chromatography)라 하고, 이동상이 액체이고 정지상이 물질을 흡착하는 고체이면 흡착 크로마토그래피(adsorption chromatography)라 한다. 분배 크로마토그래피에 있어서는 성분물질의 두 상에 대한 용해도가 다르므로 이동속도가 달라지게 되고, 흡착 크로마토그래피에 있어서는 성분물질의 이동상에 대한 용해도와 정지상에 대한 흡착력이 다르므로 이동속도가 달라지게 되는 것이 보통이다.가. 얇은 막 크로마토그래피얇은 막 크로마토그래피(Thin-layer chromatography), TLC는 분배 및 흡착 크로마토그래피가 모두 가능하나 보통 흡착에 의한 것을 많이 사용한다. 흡착 TLC의 고정상은 고체흡착제이다. 이 크로마토그래피에 있어서는 먼저 시리카젤(silica gel)이나 알루미나(alumina)와 같은 고체흡착제를 얇게 바른 유리판을 마련해야 한다. 분석 또는 정제할려는 시료물질의 용액을 만들고, 이 용액을 모세관으로 흡착제를 바른 유리판의 하단 근처에 묻혀 반점(spot)을 만든다. 시료 용액을 크로마토그램(chromatogram)이라 한다. 이 판을 전개실(developing chamber)의 전개용매에 담그는데, 용매의 액면이 반점 밑에 오도록 한다. 그러면 용매는 모세관현상에 의하여 판을 따라 위로 올라가게 되고 시료 중의 성분물질들은 서로 다른 속도로 이동하게 된다. 이와 같이 이동상이 고정상을 지나 이동하는 것을 전개(development)라 한다. 용매에 대한 용해도가 큰 물질일수록 또 흡착제에 대한 결합력이 약한 물질일수록 빠른 속도로 이동할 것이다. 전개가 끝난 다음에 판 위에는 성분물질이 분리되어 생긴 몇 개의 반점이 용매의 액면에 수직한 일직성상에 늘어서게 된다. 성분물질이 색깔이 없는 화합물일 경우에는 적당한 발색제를 써서 반점을 나타나게 할 수 있다. 성분물질이 이동한 거리를 용매가 이동한 거리로 나눈 갋을값이라 부른다[식 (7.1)]용매가 이동한 거리는 원래의 반점 X로부터 용매 앞머리까지의 거리이며, 성분물질이 이동한 거리는 반점 X로부터 성분물질 A 혹은 B의 반점까지의 거리이다.값은 물질의 종류, 용매, 온도, 흡착제의 종류, 막의 두께 등에 따라서 달라진다.TLC의 장점은 극히 적은 양의 시료도 분적이 가능하며 간단한 장치로서 손쉽게 시행할 수 있다는 데 있다. 분리된 반점을 긁어모아 유기용매로 추출하면 미량이나마 순수한 성분물질을 얻을 수 있다.화학자들은 화학반응이 진행되는 것을 TLC로서 알아보는 것이 보통이다. 화합물 A와 B를 반응시켜서 화합물 C를 합성하는 반응을 생각해 보자.반응물질 A의 반점을 왼쪽 하단에 찍고 반응혼합물의 반점을 오른쪽 하단에 찍어 TLC를 시행하면 시간에 따라 크로마토그램은 그림 7.1과 같이 나타날 것이다. 그러므로 어떤 시기에 반응을 중지시킬 것인지를 알 수 있게 된다.나. 관 크로마토그래피크로마토그래피(Column chromatography)의 원리는 얇은 막 크로마토그래피 원리와 마찬가지이다. 관 크로마토그래피는 주로 고체혼합물을 분리하는 데 쓰인다. 이 크로마토그래피도 역시 분매 및 흡착 크로마토그래피가 모두 가능하나 흡착에 의한 것을 많이 사용한다. 이 실험에서는 흡착 관 크로마토그래피에 대하여 알아보기로 한다.알루미나 혹은 실리카젤과 같은 고체흡착제를 용매와 섞어 관에 채우고 분리하려는 물질의 용액을 흡착제 위에 부어 준 다음 용매를 계속 가하면서 시료용액을 아래로 흘어내리게 한다. 위에서 가해주는 용매를 용출제(溶出劑, elutant)라 한다.분리하려는 물질은 성분물질 분자의 합착제에 대한 결합력과 용출제에 대한 용해도에 따라 관을 빠져 나온다. 이와 같이 성분물질이 분리되어 빠져 나오는 것을 용리(溶離, elution)라 한다. 성분물질이 색깔을 띠고 있으면 색깔을 띤 용액을 받아서 용매를 후발시키면 순수한 성분물질을 분리해 낼 수 있다. 무색의 성분물질은 언제 용출되어 나오는지 알 수 없으므로 받는 그릇을 여러 개 준비하여 일정부피의 용액을 소량씩 차례대로 받아 각 용액에 대해서 TLC를 해 본 다음 같은 성분물질을 포함하는 용액을 합하여 휘발시키면 된다.■기구 및 재료가. 얇은 막 크로마토그래피(1) 기 구5cm * 10cm 유리판, 유리병, 모세관, 실리카젤 G(2) 시 약메탄올, 클로로폼, 벤젠, 벤조페논, 벤즈하이드롤, 아이오딘나. 관 크로마토그래피(1) 기 구콕크 달린 유리관(25cm * 2cm), 스포이드, 유리솜, 삼각플라스크, 모래, 비커(100mL)(2) 시 약알루미나, 셀라이트, 물감 용액(몇 가지 물감의 0.1% 수용액)■실험방법가. 얇은 막 크로마토그래피(1) 얇은 막 만들기약 100mL의 클로로폼과 약 50mL의 메탄올, 그리고 약 55g의 실리카젤을 높이 12cm정도의 병에 넣고 뚜껑을 꼭 닫은 다음 세게 흔들어 균일한 반죽이 되도록 한다. 유리판 두 개를 포개어 상단을 쥐고 실리카젤 반죽에 두 번 담구어 내고 병의 입구에 유리판 하단의 가장자리를 대어 반죽을 흘러내리게 한다. 유리판 상단 외에는 손이 닿지 않도록 조심하면서 포개어진 유리판을 떼내어 실리카젤이 묻어 있는 쪽이 위로 가도록 하여 종이 위에 내려놓고 말린다.
    리포트 | 4페이지 | 1,000원 | 등록일 2007.09.19
  • 멜라민분석방법, 아프락톡신 분석방법
    Exclusion)?? 분자량의 차이에 따라 혼합물을 분리?? 레진으로 Sephadex, Sepharose, Sephacryl 등○ 친화성 크로마토그래피 (Affinity)?? 생화학 ... 에서는 0.63 mg/체중 kg/일- 유럽 식품안전청에서는 0.5 mg/체중 kg/일※ 멜라민 분석기기HPLC1. HPLC 란고성능 액체 크로마토그래피로 고정상과 시료 및 이동상 ... 한 시료의 회수가 가능한 것과 같은 장점을 지닌다.2. HPLC의 분류○분배 크로마토그래피순상과 역상 컬럼을 이용하여 극성 물질 과 비극성 물질을 분리○ 이온교환 크로마토그래피 (Ion
    리포트 | 9페이지 | 2,500원 | 등록일 2008.11.01
  • [분석화학실험]Jar-tester & GC-system controller
    을 사용하여 물질의 성분을 분리하는 기기로써 시료의 정성, 정량 분석에 사용된다.- 크로마토그래피란 : 존재하는 특정 화합물 성분을 화학적으로 분석하는 방법. 시료 내에 존재하는 수많 ... 에 의한 BTEX 분리 및 정량Ⅰ. 배경● 크로마토그래피의 역사- 크로마토그래피 : 시료 중 혼합 성분을 단일 성분별로 분리하는 분석기술- 분리: 이동상과 고정상 사이의 상호작용 ... - 19graphy이며, 실제로 가스(Gas) 샘플 외에 대부분의 경우 액상 시료를 도입하여 분석하는 경우가 많다.- GC : 시료를 기화시켜(액상시료의 경우), 크로마토그래피 컬럼
    논문 | 7페이지 | 3,000원 | 등록일 2016.04.07
  • 기기분석 GC 결과 레포트
    1. 실험목적 : GC(기체 크로마토그래피)의 작동원리를 익히고, 검출기의 특성을 이해하고자 하며, 미지시료의 양을 검량선을 그어 정량적으로 확인해본다.2. 이론2-1. GC ... ) 크로마토그래피, 이대운, 대우학술총서, 1991년 7월 15일, p14-17(크로마토 그래피의 특징,정의)2) Analytical Gas chromatography Second ... 의 작동원리1) GC의 원리복합 성분의 시료가 이동상(mobile phase)에 의해 이동하면서 column의 고정상 (stationary phase)과의 상호 물리 화학적인 작용
    리포트 | 12페이지 | 1,500원 | 등록일 2009.12.21
  • 알코올의 증류
    화학실험 보고서XXXXXXXX 김블쏜Title : 알코올의 증류목적 및 소개: 불순물을 포함한 알코올을 증류하여 순수하게 분리한다.Principle & Theory:정제: 어떤 물질로부터 혼재해있는 불순물을 제거하여 순도를 높이는 조작, 그 방법으로 용해도의 차이를 이용한 재결정이나 분별결정, 증기압에 근거한 증류나 분별증류 및 분배 흡착 이온교환 크로마토그래피법 전기영동법 겔여과법 등 여러 종류의 방법이 사용된다.끓는점: 순수한 액체에 열을 가하면 액체의 온도가 증가함에 따라 분자의 운동에너지도 증가하여 기체로 변한다. 따라서 액체위에 존재하는 수증기에 의해서 나타나는 압력인 증기압도 증가한다. 증기압과 대기압이 같아지면 액체 내에서도 기체로 변하는 기화가 일어나면서, 이럴 때 액체가 끓는다고 표현한다. 순수한 액체의 끓는점은 액체가 끓기 시작해도 변화가 없다. 그러나 끓는점이 서로 다른 두 종류의 액체를 혼합한 용액을 가열하면 대부분의 경우 끓어도 용액의 온도는 계속 증가한다. 따라서 가열하면서도 액체의 온도의 변화를 관찰하면 혼합물과 순 물질을 쉽게 구별할 수 있다.증류: 어떤 용질이 녹아 있는 용액을 가열하여 얻고자 하는 액체의 끓는점에 도달하면 기체 상태의 물질이 생긴다. 이를 다시 냉각시켜 액체 상태로 만들고 이를 모으면 순수한 액체를 얻어 낼 수 있는데, 이러한 과정을 증류라고 한다.증류의 종류분별증류: 서로 잘 섞여있는 액체 혼합물을 끓는점 차이에 의해 분리하는 방법으로 두 액체의 온도 변화에 따른 그래프를 사용하여 상전이 구간을 찾아낸다. 원유의 분리에 주로 쓰인다.감압증류: 낮은 압력에서는 물질의 끓는점이 내려가는 현상을 이용해서 시행하는 분리 법이다. 상압에서 끓는점까지 가열하면 분해할 우려가 있는 물질을 증류할 때 사용한다. 실험실의 분리, 정제 과정이나 유지공업에서 지방산의 분리, 정제 등에 사용된다.수증기 증류: 끓는점이 높고, 물에 거의 녹지 않는 유기화합물에 수증기를 불어넣어, 그 물질의 끓는점 보다 낮은 온도에서 수증기와 함께 유출되어 나오는 물질을 증기를 냉각하여, 물과의 혼합물로서 응축시키고 그것을 분리시키는 증류법을 말하는데, 유류 등에 사용된다.실험기구 및 시약가지달린 플라스크 (250ml) 색깔이 짙은 불순물을 포함한 에탄올피펫 얼음시험관 클램프가열기 물중탕실험과정250ml 가지달린 삼각 플라스크에 10ml의 고체를 포함한 불순한 에탄올을 넣는다.온도계와 피펫을 이용한 공기냉각기를 그림과 같이 장치한다. 액화가 효과적으로 일어나게 하기 위해서는 에탄올을 수집하는 시험관을 얼음 통에 집어 넣는 것이 필수적 이다.물중탕의 온도를 서서히 높이면서 40~50분간 증류되는 알코올을 긴 시험관에 수집한다.실험결과구분처음 증류물이 떨어질 때유출량이 5ml가 되었을 때온도구간별92℃ ~ 94℃온도89℃92℃92℃94℃시간02.29s2.29s14.08s유출량05ml5ml10.5mlDiscussion끓는점은 저마다 액체가 가지는 고유의 성질이다. 이러한 끓는점의 차이를 이용하면 두 액체를 분리해낼 수가 있다. 그 대표적인 예가 발효주를 증류시켜 술을 내리는 것이다. 이번시간에는 이러한 알코올의 분리를 실험적으로 행해보는 것이었다. 물의 끓는점은 100도씨인 반면 에탄올의 끓는점은 78℃로 끓는점의 차가 비교적 많이 나는 경우로 이 두 액체의 혼합물에 온도를 올려주었을 때 끓는점이 낮은 에탄올이 먼저 기화되어 나올 것이 미리 예측되었다. 기화된 에탄올을 확인해야했으므로 냉각장치를 포함한 단순 증류 장치를 설치하였다. 부피 비 1대1의 혼합액체의 온도가 어느 정도 올라가다가 78℃ 근처에 이르자 당분간 온도가 더 이상 오르지 않았다. 원래는 끓는점이 다른 액체의 혼합이므로 온도가 일정한 구간이 나타나지 않아야한다고 생각했는데 이와는 다른 결과였다. 알코올만 끓여줄 때와 알코올과 물을 함께 ㄱ릏여줄 때 거의 같은 결과를 낸 것으로 보아 각 물질의 끓는점이 각각 유지되는 것으로 생각되지만 정확하지 않다. 잠시 후 온도가 미세하게 올라가는 것을 관찰하고 가열기를 꺼주었다. 액화된 에탄올의 수득률은 68.2%로 원래 기댓값이었던 96%에서 한참 먼 값이었다. 플라스크 입구를 테잎을 이용해 꽉 막아주긴 했지만 완전 폐쇄시키긴 어려우므로 기체가 손실된 것 같다. 만일 여기서 여러 번 반복하여 증류했다면 결국 불변끓음 혼합물에 이르러 더욱 높은 수득률을 얻을 수 있었을 것이다. 실험에서 가열기의 온도를 내리고서 액화된 에탄올을 취한 후, 다시 장치를 복원시켰는데 그 이후에도 시험관에 에탄올이 조금씩 액화되어 나오는 것을 관찰하였다. 냉각된 에탄올은 순수한 에탄올의 색과 마찬가지로 무색을 띠었다. 이는 초기에 불순물로 넣은 붉은 색소가 포함되지 않은 것으로 실험에서 비교적 순수한 에탄올은 얻었다는 것을 알 수 있다. 하지만 이 때 약간의 물도 증발하기 때문에 색소를 포함한 물의 증기 때문에 시험관에 액화된 액체가 색을 조금 띠지 않을까하는 생각도 했었는데, 그렇지 않은 결과가 나온 것을 보면, 에탄올의 증기가 액화되는 온도보다도 낮은 온도의 환경에서 수증기가 액화되는 것이 아닐까하는 생각이 들지만 정확히는 알 수 없었다. 기체의 특성상 손실되기 쉬운 부분을 미리미리 생각하여 더욱 꼼꼼하게 장치를 설정해야할 필요를 느꼈으며, 끓는점과 같은 물질의 기본적인 특성을 미리 완벽하게 이해하여 실제 실험에서의 기작에 더욱 주의를 기울여야할 필요를 느꼈다. 몇 단계의 미숙한 실험 과정으로 만족스런 결과는 얻지 못하였지만, 이번 실험을 통해 끓는점의 차를 이용한 단순증류장치로 순수한 알코올을 분리해냄으로써 증류과정을 실험적으로 이해할 수 있었다.
    리포트 | 5페이지 | 1,000원 | 등록일 2010.11.28
  • 크로마토그래피(Chromatography)
    에 흡착된 액체분배기체-고체크로마토그래피(GSC)고체 흡착제흡착기체-결합상크로마토그래피(GBC)고체표면에 결합된유기화학종분배/흡착액체액체-액체크로마토그래피(LLC)고체에 흡착 ... 된 액체분배액체-고체크로마토그래피(LSC)고체흡착제흡착액체-결합상크로마토그래피(LBC)고체표면에 결합된유기 화학종분배/흡착이온교환 크로마토그래피(IEC)이온교환 수지이온교환겔 투과 ... 되는 계기가 되었다. 그 후 가스크로마토그래피 분석법은 기체 시료 및 휘발성 유기 화합물의 분리 및 분석법으로 확대되어, 화학 공업에서의 분석 및 품질 관리 업무는 물론, 미량 분석
    리포트 | 21페이지 | 1,500원 | 등록일 2007.03.18
  • 불균일계 촉매
    electivity를 구해봄으로써 촉매에 대한 이해를 높인다.2. 이론1) GC◆ 크로마토그래피크로마토그래피는 화합물들의 물리 화학적 성질에 대한 이동속도 차를 이용하여 혼합 상태 ... 적으로는 더 좋은 방법일수 있다.(유기화학 허태성대표 저서 6판 p290-313)3. 실험장치? N2 gas, Flow controller, Gas mixer, Syringe pump ... 를 구성 성분들로 분리하는 방법이다.수많은 크로마토그래피법과 그에 상응하는 기기들이 존재하고 있으며, 기체 크로마토그래피(GC)는 이들 분리법 중의 하나이다. 알려져 있는 10
    리포트 | 10페이지 | 1,500원 | 등록일 2007.11.26
  • 크로마토그래피(Chromatography)
    1. 크로마토그래피(Chromatography)의 분류크로마토그래피는 일반적으로 이동상의 종류에 따라 액체 크로마토그래피(Liquid Chromatography, LC)와 기체 크로마토그래피(Gas Chromatography, GC) 두 종류로 구분된다. 세밀한 분류시 일반적으로 앞에 있는 문자는 이동상, 뒤에 있는 문자는 고정상을 나타낸다.표. 크로마토그래피의 분류이와 같은 상에 의한 분류 외에 시료를 분리시키는 원리에 의한 분류도 할 수 있다. 크로마토그래피에서 물질을 분리시키는 방법은 크게 4가지로 분류되며 흡착(adsorption), 분배(partition), 이온교환(ion exchange), 배제(exclusion) 법이 있다.표 1. 2 분리원리에 따른 크로마토그래피의 분류분 류종 류..흡착 크로마토그래피..(Adsorption Chromatography).. 액체-고체 크로마토그래피(Liquid-Solid Chromatography, LSC).. 종이 크로마토그래피(Paper Chromatography, PC).. 박층 크로마토그래피(Thin-Layer Chromatography, TLC).. 기체-고체 크로마토그래피(Gas-Solid Chromatography, GSC).. 충전컬럼(Packed columns).. 모세관 컬럼(Capillary columns, OTC)..분배 크로마토그래피..(Partition Chromatography).. 액체-액체 크로마토그래피(Liquid-Liquid Chromatography, LLC).. 종이 크로마토그래피(Paper Chromatography, PC).. 박층 크로마토그래피(Thin-Layer Chromatography, TLC).. 포말 크로마토그래피(Foam Chromatography, FC).. 유화 크로마토그래피(Emulsion Chromatography, EC).. 기체-액체 크로마토그래피(Gas-Liquid Chromatography, GLC).. 충전컬럼(Packed columns)..romatography, LSC).. 이온 크로마토그래피(Ion Chromatography, IC).. 종이 크로마토그래피(Paper Chromatography, PC).. 박층 크로마토그래피(Thin-Layer Chromatography, TLC)..크기배제 크로마토그래피(Size Exclusion Chromatography).. 겔 여과 크로마토그래피(Gel Filtration Chromatograhy, GFC).. 겔 투과 크로마토그래피(Gel Permeation Chromatography, GPC).. 분자체(Molecular Sieves)(1) 액체-고체 크로마토그래피(Liquid-Solid Chromatography, LSC)LSC는 이동상이 액체이고 고정상이 고체인 흡착 크로마토그래피(adsorption chromatography)이다. 흡착제로 사용되는 것은 주로 실리카(silica), 알루미나(alumina), 분자체, 다공성 유리 등이며 이러한 물질을 컬럼내부에 충전시키고 여기에 시료 성분을 흡착시킨 다음 이동상으로 시료 성분을 치환하여 용출시킨다. 박층 크로마토그래피(Thin Layer Chromatography, TLC)는 대표적인 LSC이다.실리카의 경우 실라놀기(= Si-OH)가 작용하며 흡착은 시료성분과 실라놀 사이의 수소결합(hydrogen bond) 같은 상호작용으로 이루어진다. 즉, 시료분자의 극성과 입체구조에 따라 고정상과의 상호작용이 달라진다. 유기용매에 잘 녹는 성분(예: 유지, 방향성 화합물)은 LSC로 분리가 용이하나 극성시료(예: 포도당, 과당)인 경우는 분리가 잘되지 않는다.LSC는 고정상인 흡착제의 극성이 높기 때문에 극성이 강한 시료는 흡착제와 작용을 일으켜 용출이 쉽게 되지 않으며 피크의 꼬리끌기(tailing)가 길게 나타난다.(2) 액체-액체 크로마토그래피(Liquid-Liquid Chromatography, LLC)LLC에서는 시료성분이 이동상의 액체와 고정상의 액체 사이에서 분배되기 때문에 분배 크로마토ase)으로 나누어진다. 순상이란 고정상의 극성이 이동상의 극성 보다 높은 상태에서 시료의 분배가 되는 것을 말하며 역상이란 고정상의 극성이 이동상 보다 낮은 것을 말한다. 이동상과 고정상의 상관관계를 비교하여 시료에 따른 고정상(컬럼, column)의 극성을 순상(normal phase) 또는 역상(reverse phase)중 선택하고, 적절한 이동상(용매, solvent)을 사용하여야만 성공적인 분석결과를 얻을 수 있다.(3) 이온교환 크로마토그래피(Ion-exchange Chromatography, IEC)IEC는 zeolite, 합성 유기수지 또는 합성 무기수지를 사용하여 시료와 수지 사이의 이온 강도에 의하여 성분을 분리시키는 것이다. 따라서 수지와 친화력에 차이가 있으면 그 친화력의 차이를 이용하여 어떤 성분을 분리시킨다. 대표적인 것이 아미노산이며 헥산, 무기금속화합물의 경우도 이러한 방법으로 분석한다.IEC의 이동상은 이온교환이 일어나기에 적합한 완충액이어야 하며 여러 종류의 염류를 용해시킬 수 있어야 한다. 이동상인 용매의 적절한 이온강도에 의하여 시료의 분리시간을 조절할 수 있어야 한다.(4) 크기배제 크로마토그래피(Size Exclusion chromatography (SEC)SEC는 크기가 고르고 다공성이며 비이온성인 겔을 고정상으로 하여 분자 크기에 따라 물질을 분리하는 것이다. 크기가 작은 물질은 다공성을 지닌 고정상의 공간으로 들어가 다시 빠져 나오는데 시간이 걸리므로 용출시간이 오래 걸리고 크기가 큰 분자의 경우는 다공질의 공간에 들어갈 수 없으므로 이동상과 함께 빠르게 이동되어 용출시간이 짧게 걸린다. 따라서 용출되는 순서는 분자의 크기가 큰 물질이 빨리 용출되고 분자의 크기가 작은 물질은 늦게 용출된다.SEC에는 겔침투 크로마토그래피(Gel Permeation Chromatography, GPC)와 겔여과 크로마토그래피(Gel Filtration Chromatography, GFC) 두 가지가 있다. GFC의 경우 고정상으로 SGFC, 지용성 물질을 분리하는 경우는 GPC를 사용한다.SEC는 분자량이 약 2,000 이상의 고분자물질을 분리하는데 사용되며 시료분자의 화학적인 성질 보다는 크기에 의하여 분리되므로 size exclusion chromatography(SEC)라고 한다.2. Thin Layer Chromatography (TLC)1) Thin layer chromatography고정상은 알루미늄, 유리, 플라스틱 판에 powder를 흡착시킨 것으로 시료의 고정상과 이동상에 대한 성질에 따라 분리하는 방법2) 흡착제로는 보통 silica gel, alumina가 쓰인다. 흡착제의 polar한 Si-OH로 인해 이동상의 시료가 분리되고 이동거리에 따라 Rf 값을 계산하여 분석한다.3) Retention Factor (Rf)Rf 값은 아래의 실험조건이 같다면 언제나 일정하다- solvent system- 흡착제- 흡착제의 두께- 시료 spot의 양- 온도3. 고성능 액체 크로마토그래피(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)액체 크로마토그래피를 대표하는 HPLC의 구성 및 사용방법1) HPLC의 기기 구성HPLC를 구성하는 기기는 크게 6가지로 나눌 수 있다. 아래를 보면 용매에서 시작된 기기는 최종 데이터 처리 장치까지의 순서로 분석이 진행.※ 용매(이동상,Eluent) -> 펌프(pump) -> 시료주입기(injector)-> 분리관(column) -> 검출기(detector) -> 데이터 처리장치(data processing)2) 용매(eluent)(1) 용매의 조건HPLC에서 이동상으로 사용되는 액체의 조성은 분리능에 커다란 영향을 미친다. 이동상으로 여러 가지의 수용액 또는 유기 용매가 사용되는데 다음의 조건들을 만족해야 한다.- 유기 용매는 반드시 HPLC용을 사용하며, 물의 경우에는 비저항값이 18.3Ω 이상인 것(HPLC 용으로 시판됨)을 사용- 점도가 낮아야 함- 두 가지 이상의 용매를 혼합해서 사용하는 경우, 두 용매는 보아야 함- UV에 흡광을 나타내지 않거나 UV제한(cutoff), 굴절률(Reflective index) 값이 낮아야 함- 분석 대상 물질과 반응성이 있거나, 고정상과 반응성이 있는 용매의 사용은 피해야 하며, aldehyde, olefin, sulfur 화합물, ketone 등의 용매의 사용은 피해야 함- 가격이 저렴하고 구입이 용이하여야 함(2) 용매의 탈기HPLC에서는 모든 용매를 사용하기 전에 탈기시켜야 하고 만약 탈기가 충분하지 않은 경우에는 검출기에서 압력이 낮아지거나 pump의 압력이 변하여 분석이 곤란해진다. 탈기하는 방법은 감압을 시키거나 가열하는 방법이 있고 이 두 가지 방법을 병행하여도 된다. 최근에는 주로 초음파세척기 내에서 초음파로 진동을 주면서 감압하에서 탈기하는 방법이 많이 사용되고 있다.3) 펌프(Pump)용매저장용기에서 용매를 끌어 시료주입기로 밀어주는 역할을 하는 것. 따라서 펌프는 일정한 유속과 압력으로 용매를 밀어주어야 하며 또한 사용자가 사용하기 편리하여야 하며 다양한 용매를 이동상으로 사용할 수 있어야 한다.4) 시료 주입기(Injector)가장 이상적인 시료 주입장치는 분석 도중 이동상의 흐름에 전혀 영향을 주지 않고 시료를 컬럼에 주입할 수 있어야 한다. 가장 이상적인 방법은 용매의 흐름을 다른 경로로 보낸 다음 컬럼 쪽 경로에 시료를 주입하고 다시 용매의 흐름을 칼럼쪽으로 바꾸어 주는 것이다. 주입량은 루프(loop)에 의해 정해지고 표준형은 20㎕이며 loop를 교환하여 2㎕ ~ 2㎖까지 시료를 주입할 수 있다. 재질은 스텐레스스틸(Stainless steel) 또는 PEEK(Polyetheretherketone)를 사용한다.5) 분리관(컬럼, column)(1) 컬럼(column)의 개요컬럼은 HPLC에서 가장 중요한 부분이다. 크로마토그래피의 목적은 성분의 분리에 있고 분리는 컬럼에서 일어나기 때문에 중요. 현재 가장 많이 사용되고 있는 컬럼은 316 grade 스텐레스스틸(stainless steel, C.
    리포트 | 5페이지 | 1,000원 | 등록일 2007.12.07
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2025년 06월 16일 월요일
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