열분석의 종류와 기본 원리, 측정 DATA 예제

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2008.07.29
최종 저작일
2008.08
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열분석의 종류
TGA, DTA, DSC,TMA..
기본원리와 DATA 예제

목차

1. DTA, (시차 열분석: Differential Thermal Analysis)
2. 시차주사열량계 (DSC, Differential Scanning Calorimetry)
3. Thermomechanical Analysis (TMA, 열기계분석기)
4. Thermogravimetric Analysis (TGA, 열중량분석기)

본문내용

1. DTA, (시차 열분석: Differential Thermal Analysis)
시차열분석법(Differential Thermal Analysis; DTA)에서는 시료와 기준물질을 하나의 가열로(furnace) 내에서 가열시켜 시료와 불활성 기준물질간의 온도차이(temperature difference)를 열전쌍(thermocouple)으로 측정한다(그림 1). 시료의 열적 변화를 관심 온도 영역에서 열적 변화를 일으키지 않는 불활성 물질과 비교함으로써 시료의 온도는 시료의 절대 온도만이 측정될 때 보다 더욱 정확하게 측정될 수 있다.
기본적으로 heating block을 정적 속도로 가열하면 온도차이는 일정할 것이다(참고: 일반적으로 시료와 기준물질의 열용량은 동일하지 않다). 그러나 시료가 어떤 반응을 하게 되면 시료와 기준물질의 온도차가 발생할 것이다. 시료의 용융(흡열 반응) 시(그림 2 위) 온도차이는 증가되고 시료 용융이 끝날 때까지 계속 된다.
이 온도 차를 기준 물질의 온도 Tr의 함수로써 플롯(plot)하게 되면 DTA curve를 얻을 수 있게 된다(그림 2 아래). 예를 들어 발열반응(exothermic reaction) 중에 시료와 기준물질간의 온도 차는 반응 전 혹은 반응 후 더욱 커진다. 전형적인 DTA curve는 그림 3과 같고 DSC 측정 곡선과 비슷하게 픽(peak)과 step이 나타남으로써 열적 거동을 읽을 수 있게 된다. 다만, DSC는 mW로써 열유속(heat flow)을 측정하므로 정량•정성적 분석이 가능한 반면, DTA는 시료와 기준물질간의 온도 차이만을 제공하므로 정량분석이 어렵고 정성분석에 쓰이며 일반적으로 DTA는 DSC보다 감도가 낮다. SDTA(single DTA)에서는 기준물질이 사용되지 않는다. 기준물질의 온도는 프로그램 온도에 상당하고 시료의 온도는 측정된다. SDTA는 TGA와 TMA, DMA 실험 시 동시에 측정된다. 이 기술은 질량이나 크기 변화를 수반하지 않는 열적 거동을 검출하기 때문에 TGA와 TMA, DMA의 curve를 해석하는데 도움을 준다

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없음

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