[유기화학실험] 추츨/재결정/증류가 통합된 혼합물의 분리 실험

소개글

"[유기화학실험] 추츨/재결정/증류가 통합된 혼합물의 분리 실험"에 대한 내용입니다.

목차

1. 실험 결과
2. 토의 및 해석
3. 참고문헌

본문내용

토의 및 해석

혼합물의 분리실험에서 추출, 재결정, 증류 방법을 이용하여 미지시료를 분리하고, TLC를 이용하여 분리된 각 층에 물질이 존재 여부를 확인하였다. 또한, 분리된 각 물질의 무게를 측정하고 수득률을 계산하였다. 실험 전에 미지시료의 TLC를 관찰하였다.
벤조산 분리실험에서 미지시료와 포화 탄산수소나트륨 용액을 교반하여 CO₂를 빼주고 층분리된 유층 부분에서 TLC를 찍었다. TLC를 찍은 결과, 하단부에 어떤 물질이 없어진 것을 확인할 수 있었다. 없어진 물질은 벤조산이며, TLC 방법으로 유기층 부분에 벤조산이 없음을 확인하였다. TLC 관찰 후, pH 시험지를 이용하여 비커에 받은 수층의 pH가 1이 될 때까지 6.0M 염산용액을 넣었다. 이때 흰색 고체가 생성되는데 이것이 벤조산이다. 실험에서 얻은 벤조산으로 녹는점 측정과 수득률을 계산하였다. 녹는점 측정은 물질 고유의 물리적인 성질을 확인하는 과정이므로 벤조산의 추출이 제대로 이루어졌는지 확인하기 위해 반드시 거쳐야 한다. 120℃부터 추출한 벤조산이 녹는 것을 관찰할 수 있었으며, 실제 벤조산의 녹는점 122.3℃와 크게 차이가 없음을 알 수 있었다. 재결정 과정을 통해 불순물이 거의 없이 벤조산만 분리되었다는 것을 녹는점 측정을 통해 확인하였다. 재결정 후 얻은 벤조산의 질량은 0.30g이다. 수층의 부피를 정확히 알지 못해 정확한 수득률을 구할 수 없다. 만약, 분리된 수층의 부피가 약 20mL일 때, 미지시료에 혼합된 벤조산의 질량은 20mL × 1.29g/mL(벤조산의 밀도) = 25.4g이다. 벤조산의 수득률은 ×   이고, 매우 낮은 수득률이다.

참고 자료

L.G. Wade, “유기화학(Organic Chemistry)” 8판, 자유아카데미, 2015
Daniel C. Harris, “Quantitative Chemical Analysis” 10thEd, Freeman, 2010