[신소재공정실험] X선회절법, DSC로 BaTiO3의 구조확인 및 상전이온도 측정

소개글

화학공학과의 신소재공정실험의 레포트 입니다.
(X선회절법, DSC로 BaTiO3의 구조확인 및 상전이온도 측정관련)

목차

1. 실험목적

2. 실험원리
2-1.강유전체(Ferroelectrics): BaTiO3
2-2.X선회절법
2-3.시차 주사 열량계(Differential Scanning Calorimetry)

3. 필요한 재료 및 기구

4. 실험방법
4-1.합성
4-2.구조 분석
4-3.상전이온도측정

5.실험결과 및 토의
5-1.시료 규명
5-2.XRD결과

6.결론

7.참고문헌

8. Appendix

본문내용

1. 실험 목적
1-1. 강유전체 BaTiO3를 합성
대표적인 강유전성 물질인 BaTiO3 합성한다.
1-2. X선 회절법을 이용한 구조 분석
DSC, XRD 분석을 하여 상 변화, 큐리온도와 결정구조에 대하여 알아본다.
1-3. 시차 주사 열량계를 이용한 강유전체 BaTiO3의 상전이 온도 측정

2. 실험 원리
2-1. 강유전체(Ferroelectrics): BaTiO3
외부의 전기장이 없어도 스스로 분극을 가지는 재료로서 외부 전기장에 의하여 분극의 방향이 바뀔 수 있는 물질, 주로 산화물에 많이 응용되고 있다.
BaTiO3는 분자량이 233.192g/mol이며 녹는점이 1,625˚C인 백색 결정이다. 이는 Perovskite구조로, 상온에서는 Tetragonal결정이지만 구조 양이온인 Ti4+가 음이온 O2-의 중심보다 약간 다른 위치에 있어서 자발적으로 분극한다. 온도가 바뀌어 120˚C이상이 되면 결정구조가 입방정(cubic)으로 바뀌면서 자발 분극이 사라진다. 이 때, Crystalline Temperature은 약 120˚C가 된다.
고온에서 고분자 시편을 액체질소를 통해 급속냉각시키면 시편이 결정이 생기지 못하 고 무정형 상태로 실온에서 존재하게 된다. 이 때, 일정한 속도로 온도를 올리면 결정 이 생기면서 발열이 되고 그 때 peak가 최대일 때의 온도가 Crystalline Temperature이 다.
2-2. X선 회절법
이는 결정성 물질의 구조에 관한 정보를 얻기 위한 분석 방법이다.
X-선이 결정면에 입사되어 회절을 일으키고, 그 회절각과 강도는 물질 구조상 고유한 것이다. 이를 통해 시료에 함유된 결정성 물질의 종류와 양에 관계된 정보를 알 수 있 다.

참고 자료

Yoshio Waseda, Eiichiro Matsubara, Kozo Shinoda, X-Ray Diffraction Crystallography: Introduction, Examples and Solved Problems
Ron Jenkins, Introduction to X-ray powder diffractometry, Wiley, 1996
분말 합성 기술, https://www.cheric.org/files/research/ip/p200302/p200302-201.pdf
실험 수업 자료