[분석화학] 정량, 정성, 기기분석 핵심 요점

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2016.03.24
최종 저작일
2015.12
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분석화학 수업을 들으면서 정리한 서브노트입니다.

목차

1. 정량분석
2. 정성분석
3. 기기분석

본문내용

킬레이트
(1) 정의 : 배위자가 중심 금속 원소와 두 곳 이상에서 결합하여 생성된 환상의 착화합물.
1) : 2자리 이상의 배위기를 갖는 배위자를 총칭
2) 킬레이트 시약 : 킬레이트를 형성하는 배위자, 즉 여러 자리의 배위자
3) 혼합킬레이트 : 하나의 금속에 서로 다른 배위자가 결합하여 생성된 킬레이트 화합물.
4) EDTA : 여섯 자리 배위자로 금속과 결합력이 매우 커 킬레이트 적정에 많이 이용된다.
(2) 킬레이트 안정성
1) 킬레이트는 5원환에서 입체장애 가장 적어 제일 안정하다. 4원환은 입체장애가 덜하나 환자체 ring
strain을 많이 받아 덜 안정.
2) 배위기의 염기성 강할수록 안정. 금속원소가 루이스산이기 때문.
3) 같은 계열의 화합물이면 분자 내 배위기의 수가 많은 화합물일수록 더 안정.
4) 배위자의 입체 구조상 입체 장애 적은 배위자가 더 안정.
5) 킬레이트 환내 공명 일어날 수 있는 공액 이중결합 있으면 더욱 안정.
6) 킬레이트 시약 자체의 관능기나 결합 상태는 킬레이트 화합물의 용해성과 직접 관련됨.
※ 킬레이트에 전하 남아 있거나 배위자의 배위기가 금속 배위수보다 많을때 수용성.

<중 략>

2. 시료채취
① 평균시료채취법 : 축분법(사분법 Quartering)
1) 무작위로 많은 시료 취한 후 덩어리 진것은 분쇄해 전량 체쳐 균일하게 섞음
2) 원추형으로 쌓아 위에서 눌러 납작하게 만든 후 4등분 하여 마주보는 2부분을 취해 다시 분쇄 후 체쳐 혼합
3) 위 방법을 되풀이해 적당한 소요량 되면 깨끗한 밀봉용기에 밀봉해 실험용 시료로 하며 실험시 다시 사분법에 따라 소분해 사용
② 축분법시 주의사항
1) 균일하지 못한 시료일수록 제1회 채취량을 증가시킴
2) 조작 중 반드시 2~3회 약절구나 ball mill을 이용해 입자를 적당한 크기로 분쇄하여야 하고 그때마다 전량 체친다음 잘 섞어야 함

참고 자료

없음

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