니트로벤젠의 합성

목차

1.실험목적
2.실험원리
3.시약및기구
4.실험방법
5.실험결과
6.실험고찰

본문내용

1.실험목적
벤젠을 혼산 으로 니트로벤젠을 합성하고, 이 때 사용되는 진탕혼합, 가열, 냉각, 액체의 건조 등의 기본 조작을 익힌다. 친전자성 방향족 치환반응의 중요한 예제의 하나인 nitration(니트로화)을 알고 이를 통해 nitrobenzene을 합성해 봄으로서 nitration반응을 이해한다. 또한 니트로 화합물은 그대로 또는 다른 화합물의 원료로서 공업상 중요한 위치를 차지하고 있다

2.실험원리
니트로벤젠의 합성 반응식은 다음과 같으며 이 반응은 발열반응이다.
● 벤젠의 탄소와 결합되어 있는 수소가 혼산 중의 이온으로 치환된다.

<중 략>

4.실험방법
○ 500㎖ 용량의 3구 플라스크에 증류수 6㎖를 넣고, 질산 35㎖를 넣고, 서서히 흔들며 냉각한다.
○ 황산 40㎖를 조금씩 가해준다.
○ 벤젠 29㎖를 dropping funnel을 사용하되 조금씩 가해 온도가 50～60℃가 넘지 않도록 물로 냉각하여 혼합물을 저어준다.(NO2 gas 발생)
○ 환류 냉각기에 찬물을 통하여 60℃ 수조에서 때때로 교반하여 약 45분 동안 가열하여 반응을 완결시킨다.
○ 플라스크 안의 반응물 중 위층의 액을 시험관에 소량을 취해 물로 희석하여 흔든다. 이 때, 기름상태의 액이 밑으로 쉽게 가라앉으면 반응이 완결된 것으로 보고 가열을 중지하고 실온으로 냉각한다.
○ 반응물을 분액깔대기로 옮기고, 잘 흔든 뒤 위쪽의 니트로벤젠을 분리한다.(아래쪽은 혼산임.)
○ 분리한 니트로벤젠에 약 350㎖의 찬물을 부어 잔존한 혼산을 제거하고, 아래쪽의 니트로벤젠을 분리한다.
○ 분액깔대기로 옮긴 후 약 150㎖의 물로 한 번 씻어낸 뒤 세정수는 버린다.
○ 무수염화칼슘 1g을 가해서 투명하게 되면 니트로벤젠임을 알 수 있다.

참고 자료

없음