ICP - 유도결합 플라즈마 분광법을 이용하기 위한 시료의 전처리방법

소개글

ICP 및 AA의 분석을 위한 시료 전처리 방법으로써, Micro wave를 이용하지 않고도
샘플을 전처리 할수 있는 방법을 정리하였습니다.
각 전처리 용매의 특성 및 주의사항을 정리하였고, 샘플별 전처리 용매를 선택하는 가이드가 될것입니다.

목차

1. 시료의 예비 분해 실험
2. 시료의 분해
3. 무기물의 분해
4. 유기물의 분해
5. NH4염에 의한 분해

본문내용

ICP(유도결합플라즈마 분광분석법) 분석을 위한 시료의 전처리 방법
원자 흡수 분광법(AAS, atomic absorption spectrophotometry) 및 유도결합 플라스마 방출 분광법(ICP-AES, inductively coupled plasma - atomic emission
spectrometry)에 의해 시료 중의 금속원소들을 분석하기 위해서는 대부분의 경우, 어떠한 방법으로든지 시료를 분해시켜 우선 투명 용액으로 만들어야만 한다. 분석원소의 손실이나 오염없이 시료를 전처리하는 기술은 분석기기를 작동시키는 기술보다 훨씬 중요한 일로서 풍부한 경험이 있어야 하며, 고도의 기술을 요한다. 아무리 성능이 우수한 기기를 이용하여 분석하더라도 시료의 전처리가 잘못 되면 정확한 분석결과를 얻을 수 없음은 물론 정밀성조차 기대할 수 없다.
Sample
시료는 극소량을 취하여 분석할지라도 전체를 대표할 수 있어야만 한다. 그러므로 시료의 종류, 상태 및 분석 방법 등 모든 사항을 고려하여 샘플링함으로써 소량으로도 전체를 대표할 수 있도록 하고, 샘플링 도중 시료의 상태가 변하거나 외부로부터의 오염 또는 손실이 없도록 해야만 한다.

<중 략>

Al2O3, ZrO2, Zr광석, 희토류나 Ti, Nb 또는 Ta를 포함하는 광석의 분해에 적합하며, Al과 Fe의 광석 및 슬래그를 포함하는 물질들의 분해에 적합하다. 단독으로는 사용되지 않고 일반적으로 Na2CO3와 함께 1,000～1200℃의 고온에서 처리한다. 고온에서의 융해물(melt) 은 점도가 커서 도가니를 흔들어 주기 어려우므로, 융해 조작을 수행하기 전에 시료와 융제를 미리 잘 섞어 주어야만 한다.
D. LiBO2 (Li2B4O7)
LiBO2 (lithium metaborate)나 Li2B4O7 (lithium tetraborate)는 고순도이므로 융해제로 사용하더라도 이들로부터의 오염은 거의 없다고 알려져 있다. 또한 금속들의 붕산염은 용해도가 크고, 암석이나 광석을 융해시키는 데 30분 정도 밖에 소요되지 않으므로 많이 이용되고 있으며, 특히 규산질을 포함하는 시료나 내화광물의 융해에 적합하고 이들로부터 얻은 용액은 수일 이상 안전하다고 한다. 융해물은 질산에는 잘 녹지만 염산에는 잘 녹지 않는다. 보통 시료와 1 : 4 의 비율로 섞어 융
해하므로 다른 융제에 비해 소량의 융제를 사용함을 알 수 있다.

참고 자료

없음