DMSO제조

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DMSO의 반응, 특징을 이해하고, DMSO
착물을 제조할 수 있다.

기구
-삼각플라스트, 자석 젓개, Pasteru pipet,
여과장치, 둥근바닥 플라스크, 10ml 비어커
IR Spectrophotometer

DMSO
분자수식 C2H6OS
질량78.13 g mol−1
밀도1.1004 g cm-3
끊는점 19 °C, 292 K,
녹는점 189 °C, 462 K,
염화구리

분자수식 CuCl 2

질량 134.45 g / (무수) 몰  170.48 g / (dihydrate)몰
외관 노란색-갈색 고체 (무수)  청록색 고체 (dihydrate)

밀도 3.386 g / cm 3 (무수)  2.51 g / cm (dihydrate)
융점 498 ° C 조 (무수)  100 ° C 조 (dihydrat)
끓는 포인트 993 ° C 조 (무수, 부패)

에탄올

분자량 46.07 g/mol
녹는점 159.05 K (- 114.1°C,-173.38 °F)
끓는점 351.47 K (78.32 °C, 172.976 °F)
밀도 0.789 g/cm3

<중 략>

3)RuCl2·4DMSO의 제조
① RuCl3·xH2O 100mg을 10mL의 둥근바닥 플라스크에 넣고 자석젓개를 넣는다. 주입구에 콘덴서를 설치한다. 이 장치를 모래 중탕이 설치된 자석젓개 가열판에 올려놓는다.
② 1mL의 DMSO를 보정된 피펫을 써서 콘덴서를 통하여 가하여 준다. 이 혼합물을 약 5분간 가열하면서 환류시킨다. 적색 용액이 곧 오렌지색을 띤 노란색으로 바뀐다.
③ 이 용액을 실온까지 냉각시키고 Pasteur 필터 피펫을 이용하여 10mL 비이커로 옮긴다. 이 용액에 N2 가스를 서서히 통과시키면서 부피를 반 정도로 줄인다. (노란색 결정이 이 때 석출되기도 한다.) 무수 아세톤 2mL를 적가하면 두 층이 형성된다. 얼음 중탕에서 냉각시키고 10~15분간 방치하여 둔다.
④노란색 결정이 석출되면 흡입 Hirsch 깔때기를 이용해 흡입 여과한다. 생성물을 500ㅇ㎕로 닦아주고 같은 양의 에테르로 닦아준다. 수율을 계산하고 녹는점을 측정한다.

참고 자료

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