소개글
"세라믹상평형"에 대한 내용입니다.
목차
1. 냉각곡선을 이용한 2원계(Pb-Sn) 합금상태도 작성
1.1. 실험 목적
1.2. 실험 이론 및 원리
1.2.1. 실험 요약
1.2.2. 냉각곡선
1.2.3. 열분석법
1.2.4. 상과 평형
1.2.5. Pb-Sn 상태도
1.2.6. 열전대
1.2.7. 열전대의 종류와 이용방법
1.2.8. 열전대의 특징
1.2.9. 액상온도와 고상온도
1.2.10. 자유도
1.2.11. 공정
1.2.12. 미지의 2원계합금이라고 할 때 공정조성을 찾는 방법
1.2.13. 2원계 합금 상태도의 종류
1.3. 실험 기구 및 시약
1.4. 실험 방법
1.5. 실험 결과
1.6. 토의 사항
1.7. 참고 문헌
2. 열 분석
2.1. 실험 목적
2.2. 이론적 배경
2.2.1. 상평형과 상태도
2.2.2. 열 분석
2.2.3. DTA 시차 열 분석
2.2.4. DSC 열 분석
2.2.5. TGA 열 분석
2.2.6. BET (비표면적 분석)
2.2.7. 흡착과 흡수의 차이
2.3. 실험 방법
2.3.1. DSC
2.3.2. TGA
2.3.3. DTA
2.3.4. BET(시료의 비표면적 측정)
2.4. 실험 결과
2.5. 결론 및 고찰
2.6. 참고 문헌
3. CaCO3 다형체: Calcite, Vaterite의 합성
3.1. Abstract
3.2. Background Theory
3.2.1. 다형 현상(Polymorphism)
3.2.2. 탄산 칼슘(Calcium carbonate, CaCO3)
3.2.3. 방해석(Calcite, CaCO3)
3.2.4. 바테라이트(Vaterite)
3.2.5. 탄산칼슘의 합성
3.2.6. PXRD Bragg's Diffraction Condition(브래그 회절 법칙 원리)
3.2.7. X-ray Diffraction Method (X선 회절 분석법)
3.3. Reagents & Apparatus
3.4. Procedure
3.4.1. [Experiment 1] 방해석 합성 (Calcite)
3.4.2. [Experiment 2] 바테라이트 합성 (Vaterite)
3.5. Result
3.5.1. [Result of Experiment 1] 방해석의 PXRD 패턴
3.5.2. [Result of Experiment 2] 바테라이트의 PXRD 패턴
3.6. Discussion
3.7. 개인 질의응답
3.8. 조별 질의응답
3.9. Reference
4. 참고 문헌
본문내용
1. 냉각곡선을 이용한 2원계(Pb-Sn) 합금상태도 작성
1.1. 실험 목적
실험의 목적은 Pb-Sn 합금 조성의 비율을 달리하여 일정의 고온 이상으로 가열 후 냉각하면 냉각 곡선을 얻을 수 있으며, 이 곡선을 통하여 각 합금별 조성에 따른 변태점을 파악하고 Pb-Sn 2원계 합금의 상태도의 윤곽을 그려서 그에 따른 성질 및 특성을 파악하는 것이다.
주요 목적은 다음과 같다:
- 제조된 Pb-Sn 합금을 고온으로 가열한 다음 냉각할 때 얻어지는 냉각곡선을 이용해서 각 합금조성별 변태점을 측정하여 Pb-Sn 2원계 합금 상태도의 윤곽을 그리는 것이다.
- 이를 통해 Pb-Sn 2원계 합금의 상태와 특성을 파악하는 것이 실험의 목적이다.
즉, 본 실험에서는 Pb-Sn 합금의 조성에 따른 냉각곡선을 분석하여 상태도를 작성하고, 이를 통해 각 조성에서의 액상온도, 고상온도, 공정온도 등 합금의 상태 변화를 이해하는 것이 주된 목적이라 할 수 있다.
1.2. 실험 이론 및 원리
1.2.1. 실험 요약
만일 단결정 재료를 액상으로부터 냉각시킬 때 그것은 상률을 따른다. 단일 성분계에서는 상의 변화를 가져오는 동안 온도에 따라 일정하게 변태를 한다. 2성분계 합금의 냉각곡선에서 두 상이 평형을 이루고 있다고 가정하면 상의 변화는 온도의 변화에 따라 달라질 수 있다. 2성분계 합금에서 3 상이 평형을 이루고 있을 때 상률에 따라 자유도는 0 이 된다. 따라서 금속 재료의 온도는 변태하는 구간을 나타내기도 한다. 공정조성에서 3 상이 존재할 때 합금은 응고가 될 때의 온도는 불변하다. 평형상태에서 온도 변화는 금속재료에서 조직의 변화를 가져온다. 열분석에서 시료는 가열 또는 냉각에 의한 온도의 변화는 기울기 곡선으로부터 얻을 수 있다. 보통 냉각에 의한 평형 상태도를 얻을 수 있는데 냉각 곡선은 액상의 균질화와 변태로 얻을 수 있다.
1.2.2. 냉각곡선
냉각곡선은 순금속이나 합금이 용융상태로 있는 온도에서 고체가 되는 온도까지 냉각됨에 따라 나타나는 온도변화를 시간에 따라 표시한 곡선이다. 순금속의 냉각곡선의 경우 응고온도에 도달할 때까지는 평탄하게 떨어지다 응고온도에 도달한 후 일정 시간동안 수평으로 있게 된다. 이는 금속이 액체상태에서 고체상태로 변하는 과정을 나타내며, 이때 응고잠열이 소모된다.
합금의 경우는 특수한 경우를 제외하고는 냉각시 용체로부터 응고가 시작하는 온도와 끝나는 온도와의 사이에는 어느 정도의 차가 생긴다. 즉 응고 시작온도와 응고 완료온도가 다르다. 따라서 이 온도차 구간에는 액체와 고체가 공존하게 되며 이 공존구간을 응고구간이라 한다. 이러한 합금의 냉각곡선 특성은 2원계 합금의 상태도 작성에 활용된다.
1.2.3. 열분석법
열분석법은 물질의 물리변수를 온도의 함수로 나타내어 물성을 연속적으로 측정하는 방법이다. 즉, 미지의 시료가 가열될 때 일어나는 물리적, 화학적 변화에 대한 정보를 분석함으로써 그 물질의 정성, 정량분석을 한다.
열분석법에는 크게 두 가지 방법이 있다. 첫 번째는 냉각곡선을 측정하는 방법이며, 두 번째는 시차곡선을 측정하는 방법(시차 열분석법, DTA)이다.
냉각곡선을 측정하는 방법은 재료를 고온으로 가열한 후 냉각하면서 온도변화를 시간에 따라 기록하는 것이다. 순금속의 경우 응고온도에 도달할 때까지 평탄하게 온도가 떨어지다가 응고온도에 도달한 후 일정 시간동안 온도가 유지된다. 이는 금속이 액체상태에서 고체상태로 변하는 과정을 나타내며, 이때 응고잠열이 소모된다. 합금의 경우에는 응고 시작온도와 응고 완료온도 사이에 온도차가 존재하여 액체와 고체가 공존하게 된다.
시차 열분석법(DTA)은 불활성 물질인 기준 시료와 측정 시료를 일정한 속도로 가열 혹은 냉각시켰을 때 그 온도 범위 안에서 시료와 기준물질 사이의 온도차를 온도의 함수로 기록하여 분석하는 방법이다. 시료에 열적 변화가 생기면 시료와 기준물질의 온도차가 발생하고, 이 온도차를 기준물질의 온도에 대한 함수로 플롯하면 DTA 곡선을 얻을 수 있다. DTA 곡선에서 피크는 상변화, 화학반응, 상전이 등 열적 변화를 나타낸다.
즉, 열분석법은 시료의 물리적, 화학적 변화를 온도의 함수로 분석하여 시료의 특성을 파악하는 방법이다. 냉각곡선 측정법은 상변태 온도를 확인할 수 있으며, DTA는 열적 변화를 정성적으로 분석할 수 있다. 이를 통해 물질의 조성, 순도, 상전이 등을 분석할 수 있다.""
1.2.4. 상과 평형
상(Phase)이란 고체상, 액체상, 기체상, 또는 두 가지 상이 공존하는 것을 말한다. 특정한 온도와 압력, 조성 조건하에서 물질이 어떠한 상태로 존재하는지를 의미한다. 단일 성분계에서는 온도에 따라 상의 변화가 일정하게 변태하지만, 2성분계 합금의 경우 두 상이 평형을 이루며 상의 변화가 온도 변화에 따라 달라질 수 있다. 2성분계 합금에서 3상이 평형을 이루고 있을 때 상률(Phase Rule)에 의해 자유도는 0이 된다. 따라서 금속 재료의 온도는 변태하는 구간을 나타내기도 한다. 공정조성에서는 3상이 존재할 때 응고 온도가 불변하다. 평형 상태에서 온도 혹은 온도 변화는 금속재료의 조직 변화를 가져오며, 이러한 것이 금속의 특징 중 하나가 된다. 열분석을 통해 시료의 온도 변화 기울기 곡선으로부터 이러한 상변화를 관찰할 수 있다. 합금의 경우 응고 시작 온도와 응고 완료 온도 사이에 응고구간이 존재한다.
1.2.5. Pb-Sn 상태도
Pb-Sn 상태도는 2원계 합금의 상태를 나타낸 그림으로, 횡축에 합금 조성을, 종축에 온도를 표시하여 각 온도에서의 합금 상태를 보여준다. 이 상태도에 따르면 Pb-Sn 합금 계에서는 액상, 고상, 그리고 액상과 고상이 공존하는 2상 영역이 존재한다.
액상선(liquidus)은 전체 합금 조성에 대해 액상이 처음 생성되는 온도를 나타내며, 고상선(solidus)은 전체 합금 조성에 대해 고상이 완전히 생성되는 온도를 나타낸다. 액상선과 고상선 사이의 영역은 액상과 고상이 공존하는 2상 영역이다.
합금의 조성이 변함에 따라 상태도 상에서 액상선과 고상선의 온도가 변화하며, 이에 따라 액상, 고상, 그리고 2상 영역의 범위가 달라진다. 특히 공정(eutectic) 조성에서는 액상이 직접 고상 2종류로 변태하는 공정반응이 일어나, 공정온도에서 온도가 일정하게 유지되는 구간이 나타난다.
Pb-Sn 상태도에서 특징적인 점은 다음과 같다:
- Pb의 융점은 327°C, Sn의 융점은 232°C로 서로 다르다.
- 공정 조성은 약 61.9 wt% Sn이며, 이 때 공정온도는 183°C이다.
- 공정조성을 제외하면 대부분의 조성에서 액상과 고상이 공존하는 2상 영역이 나타난다.
- 순수 Pb와 순수 Sn에서는 단일상 영역만 존재한다.
이처럼 Pb-Sn 상태도는 2원계 합금의 상태를 효과적으로 나타내어 합금 조성에 따른 상 변화와 특성을 파악할 수 있게 해준다.
1.2.6. 열전대
열전대는 두 개의 서로 다른 금속선을 서로 접합시켜 양 접점의 온도차로 인해 발생하는 열기전력을 이용하여 온도를 측정하는 온도계이다.
열전대의 원리는 제벡 효과(Seebeck effect)를 이용한 것이다. 제벡 효과란 두 개의 서로 다른 금속이 접합되어 있을 때 양 끝의 온도가 다르면 전기적 전위차가 발생하는 현상을 말한다. 이 전압은 온도차에 비례하므로 온도를 측정할 수 있다.
열전대는 일반적으로 소선에 자기제의 절연관을 끼워 기계적으로 튼튼하게 하고, 사용 분위기로부터 보호하기 위해 보호관에 넣어 사용한다. 열전대의 종류로는 K형(크로멜-알루멜), J형(크로멜-콘스탄탄), E형(철-콘스탄탄), T형(동-콘스탄탄), R형(백금-로듐), S형(백금-로듐) 등이 있다. 각 열전대는 사용 온도 범위, 기전력의 직진성, 산화성 및 환원성 분위기에 대한 내구성 등의 특성이 다르다.
열전대의 특징은 다음과 같다. 첫째, 접촉식 온도계 중 가장 높은 온도를 측정할 수 있다. 둘째, 제어백 효과(Seebeck effect)를 이용한 온도계이다. 셋째, 기준접점을 가지고 있는 온도계이다. 넷째, 냉접점의 온도를 0°C로 유지하고 0°C가 아닌 때에는 보정할 필요가 있다. 다섯째, 원거리 지시 및 기록이 가능하며 1대의 계기로 여러 개소의 온도를 측정할 수 있다. 여섯째, 사용 온도 범위가 넓고 가격이 비교적 저렴하며 내구성이 우수하다. 일곱째, 응답이 빠르고 시간 지연에 의한 오차가 비교적 적다. 여덟째, 0°C~2500°C 온도 범위의 측정이 가능하다. 아홉째, 특정의 점이나 좁은 장소의 온도 측정이 가능하다. 열전대는 간단한 구조이면서도 온도 측정이 가능한 장점이 있어 다양한 산업 분야에서 널리 사용되고 있다.
1.2.7. 열전대의 종류와 이용방법
열전대의 종류와 이용방법이다.
열전대(Thermocouple)는 두 개의 서로 다른 금속선의 양끝을 서로 접합시켜 양 접점의 온도를 다르게 하면 기전력이 발생하여 회로에 전류가 흐르는 원리를 이용한 온도계이다. 이때 발생하는 기전력을 열기전력이라고 한다.
열전대는 일반적으로 소선에 자기제의 절연관(주로 세라믹)을 끼워 기계적으로 튼튼하게 하고, 사용 분위기로부터 보호하기 위해 보호관(주로 스테인리스강) 속에 넣어 사용한다.
열전대에는 여러 종류가 있는데, 이들은 소선 성분, 사용온도범위, 특성 등에 따라 구분된다. 대표적인 열전대의 종류와 특성은 다음과 같다.
K형(CA)은 크로멜(Ni-Cr)과 알루멜(Ni-Al)로 구성되어 -200~1000도(-200~1200도)의 온도범위에서 사용할 수 있고 산화성 분위기에 적합하다.
J형(CRC)은 크로멜과 콘스탄탄(Ni-Cu)으로 구성되어 -200~700도(-800도)의 온도범위에서 사용할 수 있고 열전능이 크다.
E형(IC)은 철과 콘스탄탄으로 구성되어 -200~600도(-800도)의 온도범위에서 사용할 수 있고 열전력의 직선성이 좋으며 환원성 분위기에 적합하다.
T형(CC)은 구리와 콘스탄탄으로 구성되어 -200~300도(-350도)의 온도범위에서 사용할 수 있고 저온 특성이 좋다.
R형(PR)과 S형(-)은 백금과 로듐으로 구성되어 0~1400도(0~1600도)의 온도범위에서 사용할 수 있고 안정성이 좋아 표준 열전대로 적합하다.
이처럼 열전대는 다양한 종류가 있어 측정 온도 범위와 분위기에 따라 적절한 열전대를 선택할 수 있다. 또한 열전대는 온도 측정, 조절, 기록 등 다양한 용도로 활용될 수 있는 온도계이다.
1.2.8. 열전대의 특징
열전대의 특징은 다음과 같다:
1) 접촉식온도계 중 가장 높은 온도를 측정할 수 있는 온도계이다.
2) 제어백효과(seebeck effect)를 이용한 온도계이다.
3) 기준접점을 가지고 있는 온도계이다.
4) 냉접점의 온도를 0℃로 유지하고 0℃가 아닌 때에는 보정할 필요가 있다.
5) 원거리지시 및 기록이 가능하며, 1대의 계기로 여러 개소의 온도를 측정할 수 있다.
6) 사용온도 범위가 넓고 가격이 비교적 저렴하며 내구성이 우수하다.
7) 응답이 빠르고 시간 지연(time lag)에 의한 오차가 비교적 적다.
8) 적절한 열전대를 선정하면 0℃～2500℃온도 범위의 측정이 가능하다.
9) 특정의 점이나 좁은 장소의 온도측정이 가능하다.
10) 온도가 열기전력으로써 검출되므로 측정, 조절, 증폭, 변환 등의 정보처리가 용이하다.
1.2.9. 액상온도와 고상온도
실험을 할 때 어떤 조성의 Pb-Sn 합금을 토치로 가열하여 먼저 용융상태(액상)로 만들었다. 그 후 시간이 경과하면서 응고가 진행되고 그에 따른 온도 변화를 측정하였다. 실험 결과로 얻은 그래프를 보면 가장 먼저 나타나는 평행한 부분(온도변화가 없는 부분)이 액상에서 고상이 생성되기 시작하는 구간이다. 이를 액상온도라고 한다. 그리고 응고가 차츰 진행이 되면서 어떤 온도에 다다르게 되면 액상이 완전히 고상으로 변하는 시점이 있는데 이러한 구간을 고상온도라고 한다.
실험 결과를 보면 온도가 차츰 떨어지지만 온도변화가 없는 구간에서 그래프가 약간 올라가는 것을 볼 수 있는데 이는 합금을 공기 중에서 냉각시키는 도중에 어떠한 이유에 의하여 미처 응고가 진행될 온도를 이루지 못하여 과냉된 현상을 보이는 부분이다. 여기서 과냉이란, 말 그대로 냉각이 잘못되었다는 의미로 예를 들어 물이 0°C에서 얼음이 되어야 하지만 과냉 현상 때문에 그보다 더 낮은 온도로 떨어져야 응고가 진행이 되는 것을 말한다. 이때 시편 내에서 응고가 진행이 되면 시편은 에너지를 방출하게 되는데 이때의 에너지를 응고 잠열 이라고 부른다.
1.2.10. 자유도
물은 어느 정도 온도를 변화시켜도 물이며 또한 어느 정도 압력을 변화시켜도 물이다, 온도와 압력 양쪽을 시간에 따라 어느 정도 변화시켜도 물이다. 이와 같이 물은 압력과 온도의 어떤 범위 내에서의 변화에서도 물이다. 그러나 물고 수증기가 공존하는 2 상의 상태를 고집하는 경우에는 압력을 변화시키면 이에 따라서 온도를 변화시키지 않으면 공존상태를 지속할 수가 없다. 얼음과 물과 수증가의 3상이 공존하는 상태가 되면 일정조건에서만 가능하게 되며 변화를 줄 수 있는 요인이 없어진다. 이와 같이 그 상태를 변화시키지 않고 환경을 변화시킬 수 있는 수를 자유도라고 한다. 실험결과인 그래프 상에서 온도가 일정하게 유지 되는 부분이 자유도가 0 인 부분이다. 우리가 자유도를 쉽게 구하는 방법이 있는데 이 방법을 상률이라 하며 아래와 같다. F = C - P + 2 F는 자유도, C는 성분의 수, P는 상의 수를 말한다. 우리가 실험을 하는 조건은 기압을 1기압으로 정해놓은 조건이므로 상률은 F = C - P + 1 이렇게 사용되기도 한다.
1.2.11. 공정
공정(共晶)이란 2가지 성분으로 구성된 합금이 액체 상태에서는 완전히 용융되지만, 고체 상태에서는 전혀 용해되지 않고 기계적으로 혼합된 상태를 형성하는 것을 말한다. 이러한 공정 반응은 액상에서 고상 2개가 동시에 생성되는 반응이다.
공정점이란 공정 반응이 일어나는 온도로, 이 온도에서 액상과 고상이 동시에 존재하게 된다. 공정반응이 일어나면 결과적으로 미세한 층상 공정 조직이 형성된다. 만약 공정 조성의 합금이라면 초정이 없는 공정 조직만 관찰된다.
미지의 2원계 합금에서 공정조성을 찾는 방법은 다음과 같다. 먼저 다양한 조성의 합금에 대해 냉각곡선을 측정하여 온도가 변하지 않는 구간을 확인한다. 이 구간이 바로 공정온도이며, 이 때의 합금 조성이 공정조성이 된다.
아공정 조성에서는 공정조성 쪽으로 갈수록 온도가 일정한 구간이 점점 길어지고, 과공정 조성에서는 점점 짧아진다. 이 두 경향이 만나는 지점이 공정조성이 된다.
실험 결과에서 Sn 62% 부근에서 온도가 변하지 않는 구간이 가장 길었으며, 실제 공정조성은 61.9%Sn으로 매우 근접한 것을 확인할 수 있었다.
1.2.12. 미지의 2원계합금이라고 할 때 공정조성을 찾는 방법
미지의 2원계합금이라고 할 때 공정조성을 찾는 방법은 다음과 같다.
미지의 합금에서의 공정조성을 찾는 방법...
참고 자료
참고 문헌은 다음과 같다.
가. 김문일, 『금속조직학』, 보문당, 2007년.
본 참고 문헌은 금속의 조직에 대한 내용을 다루고 있다. 상평형 및 상변태, 결정립 구조 등 금속 재료의 조직학적 특성에 대해 자세히 설명하고 있다. 이는 본 실험에서 다루는 Pb-Sn 합금의 상태도 및 상변태 거동을 분석하는 데 도움이 되는 정보들을 제공한다.
나. 태훈출판사, 『상태도와 조직』, 2003년.
이 참고 문헌은 금속 및 세라믹 재료의 상태도와 미세조직에 대해 다루고 있다. 특히 이원계 합금의 상평형 상태도 해석과 응고 과정에서 나타나는 조직 변화에 대해 자세히 설명하고 있다. 이는 본 실험에서 다루는 2원계 Pb-Sn 합금의 상태도 작성과 미세조직 분석에 활용될 수 있다.
다. 이지환, 『비철금속재료』, 원창출판사, 1996년.
이 참고 문헌은 비철금속 재료의 특성과 응용에 대해 다루고 있다. Pb, Sn 등의 비철금속 원소와 이들을 포함한 합금의 물리적, 화학적 성질에 대해 상세히 설명하고 있어, 본 실험에서 다루는 Pb-Sn 합금의 특성 이해에 도움이 될 것이다.
라. 김학윤, 『재료기초실습』, 기전연구사, 2002년.
이 참고 문헌은 재료공학 실험에 대한 내용을 다루고 있다. 열분석, 상태도 작성, 열처리 등 다양한 재료 실험 방법과 원리, 실험 절차 등을 상세히 설명하고 있어, 본 실험의 수행과 결과 해석에 활용할 수 있다.가. 김문일, 「금속조직학」, 보문당, 2007년.
나. 「상태도와 조직」, 태훈출판사, 2003년.
다. 이지환, 「비철금속재료」, 원창출판사, 1996년.
라. 김학윤, 「재료기초실습」, 기전연구사, 2002년.
위의 참고 문헌에는 금속재료의 조직 및 상태도, 열분석 등에 대한 내용이 상세히 설명되어 있다. 냉각곡선을 이용한 2원계(Pb-Sn) 합금상태도 작성, 열 분석, CaCO3 다형체 합성 등의 실험을 수행하고 결과를 해석하는데 필요한 이론적 배경과 방법론을 제공하고 있다. 이를 통해 재료과학 실험의 이해와 응용 능력을 높일 수 있다.금속조직학, 김문일, 보문당, 2007년
상태도와 조직,태훈출판사, 2003년
비철금속재료, 이지환, 원창출판사, 1996년
재료기초실습, 김학윤, 기전연구사, 2002년
Raymond Tsang 일반 화학 11판 11단원 상평형
재료공학과 과학 9판 BY. Callister 11단원 상변화
시차주사열량계(DSC) 실험방법의 예
https://m.blog.naver.com/PostView.naver?blogId=scinco_mnt&logNo=220801014956&targetKeyword=&targetRecommendationCode=1
열중량분석기(TGA)의 이해와 실험
https://m.blog.naver.com/PostView.naver?blogId=scinco_mnt&logNo=220817864932&targetKeyword=&targetRecommendationCode=1
열분체 비표면적 분석
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10) Lyu, S. G., Ryu, S. O., Park, Y. H., and Sur, G. S.: HWAHAK KONGHAK, in press
