소개글
"연세대 신소재"에 대한 내용입니다.
목차
1. 투명 Al2O3 소결체 기술 개발
1.1. 연구 배경 및 목적
1.2. 분말 제조
1.3. 성형 및 소결
1.4. 기계적 특성 및 분석
1.5. 투자 및 경제성 분석
1.6. 참고문헌
2. X-선 회절 분석 기술
2.1. X-선 회절의 역사 및 원리
2.2. Bragg's Law와 회절 현상
2.3. XRD 장비 구조 및 구성
2.4. XRD 분석법 및 응용
2.5. 참고문헌
3. 주사전자현미경(SEM) 기술
3.1. SEM의 원리 및 구조
3.2. SEM 샘플 준비 및 주의사항
3.3. SEM을 이용한 BaTiO3 미세구조 분석
3.4. SEM과 광학현미경의 차이점
3.5. 가속전압이 SEM 이미지에 미치는 영향
4. 참고 문헌
본문내용
1. 투명 Al2O3 소결체 기술 개발
1.1. 연구 배경 및 목적
새로운 스마트폰이 출시되면 사람들은 항상 그 스마트폰의 screen glass에 관심을 가진다. 최근 Apple사에서 출시된 iPhone 12의 경우 기존의 screen glass에 나노 사이즈의 세라믹 크리스털을 코팅하여 경도를 더욱 강화시켰다. 하지만 실제로 사용해본 결과 screen glass가 언제든 깨질 수 있는 위험에 노출되어 있다. 따라서 향후 iPhone 13의 screen glass에 뛰어난 기계적, 전기적, 화학적, 열적 특성을 지니고 있는 알루미나(Al2O3)를 적용하려 한다.
이 연구의 목적은 solid state sintering을 통해 기계적 성질이 매우 우수한 알루미나(Al2O3)를 제조하여 iPhone 시리즈 screen glass에 적용하는 것이다. 이를 위해 분말 제조, 성형, 소결 등 세 단계의 공정을 거치면서 제품의 기계적 특성이 우수하도록 공정 변수를 제어할 것이다. 또한 투자와 경제성 분석을 통해 실제 기술 개발의 타당성을 검토할 계획이다.
1.2. 분말 제조
먼저 Al(OH)4-를 포함하고 있는 Bauxite 광물에서 Bayer process를 거쳐 Al2O3 분말을 얻는다. 이때 0.3-0.5 w/o Na2O 불순물을 포함하고 있는 conventional한 Al2O3를 원료로 이용한다. 재료의 기계적 성질을 향상시키기 위해 MgO additive를 Al2O3 분말에 첨가한다. MgO를 Al2O3 분말에 첨가하면, 알루미나의 abnormal grain growth는 억제되고, 알루미나를 거의 이론 밀도까지 치밀화 시킬 수 있다. 또한 MgO는 알루미나의 grain boundary mobility를 낮춰 기공이 입자 내로 포획되는 것을 억제시켜 porosity를 감소시킨다.
그 다음 균열과 응력을 방지하기 위해 분말의 불순물이나 수분을 없애는 하소 과정을 거치고 고 에너지 Ball milling 공정을 통해 Al2O3 분말을 nano size까지 줄인다. 이때 milling 과정에서 물을 많이 넣어주어 분자를 균일하게 분산시켜 slurry를 만든다. 이렇게 얻어진 slurry를 Agitation Tank에 넣어준 후 Spray Drying을 진행하여 Alumina Granules를 만든다. 이를 통해 효과적인 Forming 과정을 준비한다.
1.3. 성형 및 소결
알루미나(Al2O3) 소결체를 제작하기 위해서는 분말 제조 단계에 이어 성형과 소결 과정을 거쳐야 한다. 먼저 Al(OH)4-를 포함하고 있는 Bauxite 광물에서 Bayer process를 거쳐 Al2O3 분말을 얻는다. 이때 0.3-0.5 w/o Na2O 불순물을 포함하고 있는 conventional한 Al2O3를 원료로 이용한다. 재료의 기계적 성질을 향상시키기 위해 MgO 첨가제를 Al2O3 분말에 첨가한다. MgO를 Al2O3 분말에 첨가하면, 알루미나의 abnormal grain growth는 억제되고, 알루미나를 거의 이론 밀도까지 치밀화 시킬 수 있다. 또한 MgO는 알루미나의 grain boundary mobility를 낮춰 기공이 입자 내로 포획되는 것을 억제시켜 porosity를 감소시킨다.
다음 단계인 성형 과정에서는 Compression molding(압축성형)을 이용한다. Sintering이 완료 되었을 때 full densification을 이루기 위해서는 Green density를 높여야 한다. 서로 다른 크기의 Al2O3 입자들이 혼합되어 있으면 packing density가 높아져 sintering이 촉진되고 Sintering 과정에서 제거되어야 하는 기공의 양이 줄어들게 된다. 이는 sintering이 끝났을 때 시편의 full densification을 가능하게 해 재료의 기계적 성질을 향상 시킬 수 있다.
소결 과정에서는 입자 내에 있는 Pore를 효과적으로 제거하기 위해 H2 환경에서 진행한다. H2 분자는 크기가 매우 작기 때문에 pore 밖으로 확산되기 용이하고, 이에 따라 기공이 쉽게 제거되어 치밀화를 증진 시킬 수 있다. 또한 Hot Pressing(가압 소결법) 공정을 이용하여 고온에서 압력을 가함으로써, 기공을 모두 제거시킬 수 있고, 치밀화를 증진 시킬 수 있다. 이를 통해 알루미나의 Fracture toughness, Hardness, Strength 성질을 높여 기계적 성질을 향상시킬 수 있다. 또한 sintering 온도를 200-300oC 정도 낮출 수 있고, sintering 시간을 감소시켜, grain growth를 최소화하여 소결된 Al2O3 시편의 grain size를 감소시킬 수 있다.
결과적으로 Al2O3 분말에 MgO 첨가제를 포함시켜 분말을 제조하고, Compression molding을 통한 성형, H2 환경에서의 Hot Pressing 소결 공정을 거쳐 제작된 알루미나 소결체는 매우 우수한 기계적 성질을 가질 것으로 기대된다. 이를 통해 차세대 스마트폰 디스플레이 소재로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
1.4. 기계적 특성 및 분석
알루미나(Al2O3) 소결체의 기계적 특성은 매우 우수하다. Solid state sintering을 통해 제조된 알루미나 소결체는 높은 상대밀도와 미세한 결정립 크기를 가지고 있다. 이에 따라 알루미나 소결체는 탁월한 강도와 경도 특성을 나타낸다.
먼저, 제조된 알루미나 소결체의 밀도를 측정하였다. Archimedes 원리를 활용하여 알루미나 소결체의 부피와 질량을 측정하고, 이를 통해 상대밀도를 계산하였다. 그 결과, 최종 소결체의 상대밀도는 이론밀도 대비 97% 이상을 나타냈다. 이는 Solid state sintering 공정을 통해 ...
참고 자료
Influence of MgO Additive and Sintering Temperature on Mechanical Strength for Alumina Ceramic Anchor – 송인규, 김태상, 강계명, 김정신 (서울시립대학교 신소재공학과)
The Effect of High-Energy Ball Milling on Sintering and the Mechanical Properties of Al2O3 – 이건우, 손인진 (전북대학교 신소재공학부)
Densification and Grain Growth Behavior of MgO and TiO2-doped Alumina – 이정아, 김정주 (경북대학교 무기재료공학과)
Effect of the Manufacturing Process on the Properties of Alumina Sintered Body – 전남대학교 공업기술연구소, 아사히 유리 중앙연구소
The Size-Effect of Al2O3 on the Sinterability, Microstructure and Properties of Glass-Alumina Composites – Bo Li, Yang Xu, and Shuren Zhang
Principal investigator
Hwang In Kyoung – 3rd grade student in Material Science and Engineering, Yonsei University. Took Sintering Engineering class this semester.
Co-Principal investigator
Choi Heon Jin – Professor in department of Materials Science and Engineering, Yousei University. Belong to Nano Structure Research Lab.
Principles of Electronic Materials and Devices 3rd Edition – S.O.Kasap
Physics Leaflets Properties of crystals X-ray structural analysis : P7.1.2.4
https://en.wikipedia.org/wiki/X-ray_crystallography
BEISER, Arthur.(2003). Concepts of Modern Physics 6th edition. McGraw-Hill.
https://en.wikipedia.org/wiki/Bragg%27s_law
Fundamentals of Materials Science and Engineering 3rd Edition - William D.Callister, Jr. & Dacid G. Rethwisch
첨가제가 Coating된 BaTiO₃의 합성 및 특성에 관한 연구(A Study on the Synthesis and Properties of Additives Coated BaTiO₃) / Jae Sung Park / 2009
Physical and dielectric properties of BaTiO3 – fluoride–glass systems for nitrogen-fireable embedded capacitors / Byeong Kon Kim / 2008
세라믹재료의 기초와 응용 / 일본세라믹스협회 / 2003.09
물질과학의 이해 / 천병수, 유종수 / 2010.05
소성(하소) (https://ko.wikipedia.org/wiki/Calcination)
