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1. 재결정(Recrystallization)
1.1. 정의
재결정(Recrystallization)이란 화합물 정제를 위한 방법 중 하나로, 온도에 따른 용해도 차이가 큰 고체 물질을 높은 온도에서 녹여 포화용액으로 만든 후, 서서히 냉각하면서 순수한 고체를 얻는 과정을 의미한다."재결정은 화합물에 섞여 있는 불순물을 제거하는 과정이다. 고체 내부에는 원하는 물질 이외에도 다른 물질들이 섞여 있기 마련이므로, 이를 제거하기 위해 용액에 고체를 완전히 녹였다가 다시 한 번 결정화시키는 방법이 사용된다. 화합물에 소량의 불순물이 오염되어 있을 때 주로 사용하며, 용해도의 차이를 이용해 화합물의 순도를 높이기 위해 사용한다."
1.2. 재결정 시 유의할 점
1.2.1. 용매 선택 기준
용매 선택 기준은 다음과 같다. 첫째, 용질과 불순물에 대한 온도계수(temperature coefficient)가 맞아야 한다. 정제하려는 물질은 뜨거운 용매 속에서는 완전히 녹고 차가운 용매에서는 다소 불용성이어야 한다. 반면 불순물은 차가운 용매에서는 적당히 녹을 것이지만 뜨거운 용매 속에서도 녹지 않아야 한다. 둘째, 용매의 끓는점이 낮아야 하는데, 이는 마지막 단계에서 결정의 건조가 쉽도록 하기 위해서이다. 셋째, 용질의 녹는점보다 용매의 끓는점이 낮아야 한다. 넷째, 용매가 정제하고자 하는 물질과 화학적으로 반응하지 않아야 한다. 극성화합물은 비극성 용매에는 불용성이며 극성용매에 잘 녹는다. 반면 비극성 용매는 비극성용매에 잘 녹는다. 따라서 중간 정도의 극성을 가진 용매가 가장 적합하다."
1.2.2. 결정 생성 및 건조 방법
결정 생성 및 건조 방법은 다음과 같다.
결정을 얻기 위한 다양한 방법이 있는데, 단일 용매의 증발, 복합 용매의 증발, 확산, 경계면에서의 혼합 등이 있다. 이번 실험에서는 경계면에서의 혼합을 이용한 재결정 방법으로 결정을 얻는다.
재결정 대상인 CoCl2·6H2O를 DMF에 녹인 후, diethyl ether를 천천히 부...
