소개글
"재결정 용해도 차이에 의한 고체의 분리"에 대한 내용입니다.
목차
1. 재결정(Recrystallization)
1.1. 실험 목적
1.2. 실험 이론 및 원리
1.2.1. 물질의 용해도
1.2.2. 포화용액과 재결정
1.2.3. 용해도 곡선과 온도 의존성
1.3. 재결정 방법과 절차
1.3.1. 용매 선택
1.3.2. 용액 제조와 불순물 제거
1.3.3. 결정화와 결정 회수
1.4. 분별 결정법
1.4.1. 용해도 차이를 이용한 분리
1.4.2. 온도 변화에 따른 선택적 결정화
2. 실험 내용
2.1. 실험 재료
2.2. 실험 방법
2.2.1. KNO3의 재결정
2.2.2. 수득률 계산
2.3. 실험 결과
3. 실험 고찰 및 토의
3.1. 실험 중 오차 분석
3.2. 재결정 과정에 대한 이해
3.3. 순도 향상과 결정 특성 제어
4. 참고 문헌
본문내용
1. 재결정(Recrystallization)
1.1. 실험 목적
화합물에서 모든 불순물과 잔유물을 제거하고 순수한 화합물만을 얻거나 많은 양의 시료를 순수화하기 위한 것이다.
물질의 용해도는 특정 온도에서 주어진 용매 100g 중에 용해되는 용질의 최대량이며 온도에 따라 그 값이 달라진다. 이와 같이 용해도가 온도에 따라 변화하는 모습을 그래프로 표시한 것을 용해도 곡선이라 한다. 일반적으로 화합물이 용매에 녹는 용해 과정은 흡열 과정이기 때문에 온도가 높아질수록 물질의 용해도는 증가한다.
주어진 물질이 용매에 더 이상 녹지 않을 때까지 녹인 용액을 포화용액이라 한다. 고체를 고온에서 용매에 녹여 진한 용액을 만든 후 이를 냉각시키면 다시 결정이 형성되는데, 이 과정에서 원래 고체에 포함되었던 불순물을 제거할 수 있다. 이러한 과정을 재결정이라 하며, 재결정 과정에서 원래 고체에 함유되어 있던 불순물은 용액 중에 용해된 채로 남기 때문에 순수한 결정을 얻을 수 있다.
불순물의 양이 많을 경우에는 한 번의 재결정으로 순수한 물질을 얻을 수 없으므로 재결정을 여러 번 반복하여 점차로 불순물의 양을 줄여나가야 한다. 용해도가 온도에 따라 크게 변하지 않는 고체는 진한 용액을 냉각에 의해서 재결정할 수 없으므로 소량의 용매에 녹이고 그 용액을 증발시켜 농축하여 결정을 석출시킨다. 정제할 고체 시료는 되도록 소량의 용매에 녹이고 농축할 때 불순물이 결정에 들어가지 않도록 주의해야 한다.
혼합물에서 순수한 물질을 분리하는 방법 중 하나인 분별 결정법은 혼합물의 성분물질이 온도나 압력 등 외부의 변화에 의해 용해도의 차이로 인해 선택적으로 석출되는 현상을 이용한다. 두 화합물의 온도에 따른 용해도 변화가 크게 다를 경우 이 방법으로 각각의 화합물을 분리해낼 수 있다.
1.2. 실험 이론 및 원리
1.2.1. 물질의 용해도
물질의 용해도는 일정한 온도에서 용매 100g에 용질이 녹는 최대량을 의미한다. 용매의 종류와 온도에 따라 용해도가 달라진다.
대부분의 고체 물질은 온도가 높아질수록 용해도가 증가하는 경향을 보인다. 용해 과정은 흡열 과정이기 때문에 온도가 높아질수록 용질이 더 많이 녹을 수 있다. 그러나 일부 물질의 경우 온도가 높아짐에 따라 용해도가 감소하기도 한다. 아세트산소듐을 물에 녹이는 경우가 대표적인 예로, 이 과정은 발열 과정이기 때문에 온도가 높아질수록 용해도가 감소한다.
용질이 더 이상 용매에 녹지 않는 상태의 용액을 포화용액이라 한다. 포화용액에서는 용질이 용매에 녹는 속도와 용질이 석출되는 속도가 같아 동적 평형 상태를 이루고 있다.
과포화 용액은 용해도 이상으로 용질이 용해되어 있는 상태이며, 외부 요인에 의해 용질이 쉽게 석출될 수 있는 불안정한 상태이다. 이와 달리 용질의 농도가 용해도 이하인 경우 미포화 용액이라 한다. []
1.2.2. 포화용액과 재결정
일정한 온도와 압력에서 용해된 용질과 용해되지 않은 용질이 동적 평형을 이루고 있는 상태의 용액을 포화용액이라고 한다. 과포화용액은 용해도 이상으로 용해되어 있는 용액으로, 불안정한 상태이므로 외부의 요인에 의해 용질이 석출될 수 있다.
대부분의 고체는 온도가 올라갈수록 용해도가 증가한다. 이를 이용하여 고온에서 고체를 용해시킨 후, 온도를 서서히 낮추면 용해도가 감소하여 용질이 다시 결정화되는 것을 재결정이라고 한다. 재결정을 통해 고체에 포함된 불순물을 제거할 수 있는데, 이는 불순물의 용해도가 순수한 고체의 용해도와 다르기 때문이다. 불순물의 양이 많은 경우 재결정을 반복하여 순도를 높일 수 있다.
재결정 시 온도를 천천히 낮추면 큰 결정이 생성되지만, 빠르게 냉각하면 작고 불규칙한 결정이 만들어진다. 따라서 원하는 결정의 크기와 모양에 따라 냉각 속도를 조절할 ...
참고 자료
대한화학회, 표준 일반화학실험 제 7판, 천문각, 2011, pp. 35-40
Brown 외 5인 및 화학교재연구회 옮김, 일반화학 제 14판, Pearson 및 자유아카데미, 2019, pp. 568-594
노승백, 이민우. (2018). 일반화학실험 2. 계명대학교 출판부.
류승훈. (2012). 화공 기초 실험. 휴먼싸이언스.
Raymond Chang, John W. Thoman, Jr. (2015). 이공학도를 위한 물리화학. 자유아카데미.
박소진. (2010). Experiments in Chemical Engineering. 충남대학교 출판부.
1
2
3
4
5
6
7
8
9