화공기초실험-TG - DTA / DSC

소개글

TGA및 DTA/DSC에 대한 원리 및 실제의 응용에 대한 이해와 동시에 TG-DTA/DSC 기기를 이용하여 Calcium Oxalate monohydrate ()를 열분해 하고 이를 통한 Reaction Kinetics에 대해 알아본 실험레포트입니다. 많은 도움 되시길 바랍니다.

목차

1. Abstract
2. Keyword
3. Object
4. Introduction
5. Theory
6. Chemicals & Apparatus　　　　　　
7. Experiment procedure
8. N.B.
9. Data & Results
10. Discussion
11. References
12. Thanks to.

본문내용

(1) TGA의 원리 및 특징

TGA는 가열할 때 반응에 따른 무게변화를 계속해서 측정하는 방법이다. 이 방법은 열저울을 사용한다. 한쪽의 저울접시에 시료를 놓고 전기로에 넣은 다음 가열하면서 열 변화에 따른 무게감소를 다른 한쪽 저울접시의 무게추로 자동적으로 측정한다.
온도(시간)의 함수로 무게 혹은 무게 백분율을 도시한 것을 thermogram 혹은 열분해 곡선이라고 부르며 이 thermogram에서 우선적으로 그 시료가 무게를 잃는 온도를 측정할 수 있는데, 이 무게의 감소는 그 물질이 분해 됐거나 증발됐음을 의미한다. 곧 이것을 이용하여 두 가지 다른 고분자 물질을 구분할 수 있으며 그 다음으로 무게변화가 없는 온도를 측정하여 그 물질의 안정성을 판단할 수 있다. TGA는 가열 시에 화합물의 반응성의 규명에는 유효하나 열분해 가스 및 분해 잔류물이 무엇인가를 직접적으로 알 수 없기 때문에 다른 방법을 병용하면서 해석함이 필요하다. TGA를 측정할 때 오차원인은 휘발물질의 재 응축과 온도계측에서 생길 수 있다. 시료에서 휘발된 분해생성물이 시료접시 지지대의 저온 부분에 다시 응축할 수 있다. 이것을 방지하려면 가리개판(shielding plate)을 설치하여야 한다. 온도계측의 오차문제는 모두 열분석의 공통문제이다. 검정한 열전기쌍을 사용하고 성능이 나빠진 열전기쌍은 빨리 교환할수록 좋다.
TGA는 보통은 무게 감소를 주로 측정하지만 무게 증가도 측정할 수 있다. TGA에는 Micro Balance가 장착되어 있으며, 이것이 시료의 무게 변화를 감지한다. Balance에는 위치를 일정하게 유지하는 Flag가 있는데 만약 시료의 무게 증감이 발생하면 이 Flag의 위치가 변하게 된다. 이때 TGA는 그 원래의 위치를 유지하기 위해 metermovement라는 곳에 전류를 증가 또는 감소시키게 된다. 이 전류 값이 무게로 환산되어 표시되는 것이다. 위치를 유지하는 곳에는 적외선 센서가 사용된다.

참고 자료

없음