[Mohr 법]에 의한 염화물 적정 (A)

소개글

A 입니다.

사진 자료 있고.
계산 과정도 있습니다.

목차

1. 실험 개요 및 유의 사항
2. 실험 방법
3. 실험 결과 및 계산
4. 고찰 및 오차 분석
5. 결 론
6. 참고 문헌

본문내용

1. 실험 개요 및 유의 사항
시료 용액의 pH를 7~10으로 맞추고, 크롬산염 용액을 지시약으로 가하여 질산은 표준용액으로 붉은색을 띨 때까지 적정한다. 침전법 적정에서는 침전입자에 흡착되어 있는 이온을 완전히 반응시키기 위해 적정 도중에, 특히 종말점 부근에서 잘 저어야 한다.
Mohr법 적정을 할 때, Al, Fe, Zn, Sn 과 같은 금속의 염화물은 가수분해하여 pH 7~10 사이의 용액에서 침전물이 생긴다. 또, Cu, Ni, 과 같은 금속의 염화물은 색을 가지고, Pb, Ba 이온은 지시약인 크롬산과 난용성 염을 만든다. 이러한 중금속 염들은 적정에 지장을 주고, 은과 난용성 염을 만드는, (인산, 비산, 황화이온) 등도 적정에 지장을 준다. 은 적정에서는 은이온의 분해를 막기 위해 항상 그늘진 곳에서 조작해야 하고, 또 적정액의 pH는 7~10이 적당하다. 탄산수소나트륨을 녹이면 pH를 8.0 정도에 유지할 수 있다. 때로는 증류수에도 염화이온이 포함되어 있으므로 주의해야 한다.

2. 실험 방법
- 기구: 적정장치- 시약: 0.1M AgNO₃표준용액, NaHCO₃, NaCl
- 크롬산 지시약 : 크롬산칼륨 K2CrO4 의 5% 수용액, 이것을 적정용액 50~100mL에 대 하여 1mL 정도씩 가한다.

① 주어진 시료, NaCl 0.1g을 정확히 달아 삼각플라스크에서 100ml 물에 녹이고, pH8을 만들기 위해서 탄산수소나트륨 1g을 넣어준다. 만약 용액이 산성이고 이산화탄소 기포가 발생하면 기포가 사라질 때까지 가한다.
② 뷰렛을 0.1M 질산은 표준용액으로 1~2mL씩 사용하여 3회 씻은 다음, 질산은 표준용액을 뷰렛에 채운다. 이때 뷰렛의 끝에 기포가 생기지 않도록 한다. 시료용액에 지시약인 크롬산칼륨용액 1mL를 가하고 계속 적정한다. 적정의 종말점은 용액이 분홍색을 띨 때이다.
③ 같은 방법으로 NaCl이 없는 용액에 대하여 바탕시험을 하여 위의 적정값을 보정해 준다. 바탕시험(blank test)을 할 때에는 증류수 100mL에 지시약을 위와 같이 1mL넣고 탄산수소나트륨 1g을 가하여 질산은 표준용액으로 적정하여 위의 시료 적정 때와 같은 색이 될 때까지 적가한 질산은용액의 부피를 읽는다. 지시약 바탕시험 값은 0.1M 질산은 0.03~0.05mL 보다 적어야 한다. 이 값을 적정할 때의 측정값에서 빼준다.
④ 염화나트륨의 순도의 백분율을 계산한다.

참고 자료

표준식품분석학, 채수규등, 지구문화사
G.D Christian 분석화학I 사이텍미디어 사이택미디어 (1992)
기본분석화학 [개정증보판], 탐구당
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