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[기기분석]DSC/DTA의 원리 및 사용법

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목차

-열분죽법

1.DSC
1)원리
2)구성
3)시료의준비
4)용융보정상수
5)온도보정
6)기타주의사항
7)특성및응용

2.DTA
1)원리
2)장치
3)전압증폭기및기록계

본문내용

(1) DSC (differential scanning calorimetry)

ⅰ ) 원리

시료와 기준물질을 각각 가열로에 넣고 일정한 속도로 온도를 올렸을 때 시료가 흡열을 하면 그와 똑같은에너지를 시료의 가열로에 공급하며 만약 발열을 하면 발열에 해당되는 만큼의 전기에너지를 기준물질의 가열로에공급하여 두개의 가열로 안의 시료접시온도를 항상 같게 한다. 이때 기록계에는 열의 흐름 dH/dt를 m.cal/sec 단위로해서 온도의 함수로 나타나게 한다. DTA에서와 같이 DSC 곡선의 peak의 크기는 다음식과 같이 엔탈피 변화와 직접비례한다.
Peak의 넓이 = KdHm--- (5)
이 peak의 넓이는 전기에너지의 측정이며 DTA에서와 같이 시료나 장치의 열적 함수를 의미하는 것은 결코 아니다.즉, 장치나 시료의 열전도도나 열 용량의 차이 같은 것은 k값에 전혀 영향을 주지 않는다. 이 항수 k는 측정한 DSC결과를Milicalorie나 calori로 환산하는데 사용되며 온도와는 함수관계가 없다.
물질이 물리적인 상태의 변화, 즉 용융·기화를 할 때 또는 화학적인 변화를 할 때, 열이 방출되거나 흡수된다. 이러한 변화들은 많은 경우에 물질의 온도 변화를 수반한다. DSC는 가열, 냉각 또는 일정한 온도를 유지하는 동안 시료가 흡수 또는 방출하는 에너지(dΔQ/dt)를 측정하는 방법으로 이때 시료의 온도를 정확히 조절하면서 동시에 조절된 온도를 정확히 측정한다.
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